气相色谱法测定C5馏分中的硫化物.pdf

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1、化学工程师ChemicalEngineer2013年第10期文章编号：1002—1124(2013)10—0025—02：分耩与气相色谱法测定C5馏分中的硫化物试王芳，耿占杰，秦鹏，薛慧峰，高冬梅(中国石油兰州化工研究中心。甘肃兰州730060)摘要：采用气相色谱分析法，利用AgilentPONA毛细管色谱柱测定c馏分中硫化物的含量，考察了该方法的检测限、精密度及重复性。结果表明，该方法测定C馏分中硫化物的检测限低于0．3mgS·L～。该方法的相对标准偏差为0．2％一4．1％。关键词：气相色谱法；C馏分；硫化物中图分类号：0657

2、．7文献标识码：ADeterminationofsulfideinC5fractionofbygaschromatographyWANGFang，GENGZhan-jie，QINPeng，XUEHui—feng，GAODong—mei(IJanzh0uPetr0cheroicalResearchCenter，PetroChina，Lanzhou730060，China)Abstract：ThemethodofaAgilentPONAcapillarygaschromatographyispresentedtodetermineth

3、esulfideinC5fraction，andthedetectionlimits，precisionandrepeatabilityofthemethodwereinvestigated．Theresultsshowedthatthelimitdetectionofthismethodwere0．3mgS‘L～．Therelativestandarddeviationofthesulfidewere0．2％～4．1％．Keywords：gaschromatograph；C5fraction；CS2；sulfurcompound

4、sc馏分是石油烃高温裂解制乙烯过程的副产甲基聚硅氧烷。物，裂解C组成复杂，约含20多种化合物，其中含1．2样品及材料量较大的异戊二烯、环戊二烯和间戊二烯。其化学试剂：甲基环己烷。性质活泼，都是非常宝贵的基本有机化工原料。裂硫化物标准品：二乙基二硫醚。解C的利用己成为充分利用石油资源和提高乙烯C馏分：取白兰州石化公司石化厂。生产经济效益的一个重要方面。随着世界石油资源1．3标准溶液的配制不断贫化，石油烃中的硫化物含量越来越高。由于在lOOmL容量瓶中预先加入20mL甲基环己硫化物对C馏分加氢过程中的催化剂具有严重的烷，准确称量(准确

5、至0．1mg)，再加入约5OL的二毒害作用】。因此，准确测定C馏分中硫化物的含乙基二硫醚，准确称量(准确至0．1mg)，用甲基环己量，对于裂解C的利用、提高乙烯生产经济效益具烷定容后，定为标准溶液A。有重要意义。目前，有关这方面的分析研究报道较以标准溶液A为母液，在6个25mL容量瓶中少。因此，有必要建立C馏分中硫化物的分析方法，分别加入约10mL甲基环己烷，再依次向6个容量为裂解c的利用及其加氢催化剂的研制提供依据。瓶中分别移取10、7、5、2、1和0．5mL的标准溶液A，用甲基环己烷对6个溶液定容，分别对应配制成1实验部分硫化

6、物标准溶液B、C、D、E、F和G。标准溶液A和系列标准溶液B、C、D,E、F,G中硫化物的浓度见表1。1．1仪器表1配制的硫化物浓度表气相色谱硫化学发光仪：Agilent7890，配分离／Tab．1Theconcentrationofpreparedsulfidesolution不分流气化室，硫化学发光检测器(SCD)，全电子流量控制系统，Agilent色谱工作站。色谱柱：AgilentPONA色谱柱，50m×0．2mmx0．5m，固定液为二1．4典型色谱条件收稿日期：2013—07—25柱温：起始柱温35℃，不保留，以2℃·mi

7、n的作者简介：王芳(1976一)，女，陕西铜川人，工程师，主要从事色谱升温速率升至IO0~C，不保留；气化室温度：200℃；分析。王芳等：气相色谱法测定C馏分中的硫化物2013年第1O期检测器温度：200~C；载气：高纯He，纯度>99．99％；柱头压力为150kPa；分流比为50：1。>11642O8642∞∞∞∞∞∞∞∞2结果与讨论2．1进样方式的确定C馏分中主要是c烃，并含有c烃，样品在室温下非常容易气化。实验发现，夏季室温下很难用峰面积／A自动进样器进样。用手动进样时，室温高于25~C时，图2C馏分中硫化物的校正曲线很难将

8、样品吸人进样针内。实验证明，将进样针预Fig．2CalibrationcurveofthesulfideinC5fraction先在冰箱的冷冻箱中冷冻后，可以有效的将样品吸2．4方法精密度人进样针内。所以，理想的进样方式为：手动进样，取同一批样品，