反相液相色谱-串联质谱法检测猪肝中26种β2-受体激动剂类药物残留.pdf

《反相液相色谱-串联质谱法检测猪肝中26种β2-受体激动剂类药物残留.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第42卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第10期2014年l0月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1486—1492DOI：1O．11sgs／j．issn．0253~820．140457反相液相色谱-串联质谱法检测猪肝中26种2-受体激动剂类药物残留刘佳谢云峰任丹丹崔兴品梁桂荣杨永坛(中粮营养健康研究院，北京市营养健康与食品安全重点实验室，北京102209)摘要建立了一种猪肝中26种』92·受体激动剂药物残留的反相液相色谱-串联质谱(HPLC．MS／MS)检测方法。样品经卢一葡萄糖苷酸酶／芳基硫酸酯酶酶解12h后，加

2、入HC10调至pH1，去除蛋白，残渣经过0．1mol／LHCIO再次提取后，合并提取液，调节混合提取液至pH4，过混合阳离子(MCX)固相萃取柱净化。采用0．1％甲酸(A)和0．1％甲酸·乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱，质谱(ESI)采用多离子检测模式(MRM)对一受体激动剂的定量离子和定性离子进行监测，本方法在15rain内完成26种目标化合物的分离分析。26种-受体激动剂在5、l0和20g／L添加水平的回收率为64。0％一112．7％，相对标准偏差小于15．2％，方法检出限为0．15～1．35g／kg。关键词一受体激动剂；液相色谱-串联质谱仪；猪肝；残留1

3、引言卢：-受体激动剂是一类人工合成药物，将其加入动物饲料中可提高饲料转化率，有效促进动物肌肉生长。医学实验已证明，一受体激动剂残留会严重影响人类健康，长期食用含有一受体激动剂残留的猪肉会增加致癌、致畸的风险J，因而，动物源性食品中存在的．受体激动剂检测备受关注。2002年12月，农业部第235号公告修订了《动物性食品中兽药最高残留限量》，规定所有动物性食品中不得检出／3-受体激动剂。欧盟同样规定在动物组织中不得检出／3一受体类兴奋剂，美国、墨西哥和日本也对部分JB：一受体类兴奋剂规定了最大残留限量’6J。目前，液相色谱一串联质谱技术已成为检测-受体激动剂的主要手

4、段。我国目前检测动物源食品中：一受体激动剂的标准检测方法有《动物源性食品中多种受体激动剂残留量的测定液相色谱串联质谱法》(GB／T22286-2008)川，可以检测猪肝中9种一受体激动剂，而文献报道的则有气相色谱一质谱法测定10种猪组织中一受体激动剂的检测方法J。肝脏对动物体内药物残留有较强的富集作用，是动物组织中药物残留含量最高的组织，监测肝脏中的残留含量可有效监控饲养过程中违禁药物的使用情况，但肝脏成分复杂，基质干扰较大，目前尚缺乏可同时检测多组分残留的分析方法。本研究通过复合酶酶解、酸眭提取液提取、固相萃取净化的方式，建立了具有高选择性和高灵敏度特点的26

5、种一受体激动剂的定量检测分析方法。2实验部分2．1仪器与试剂LCMS一8040液相色谱一串联质谱仪(日本岛津公司)；氮吹仪(日本Eyela公司)；离心机(美国贝克曼公司)。30种：一激动剂类药物对照品：齐帕特罗(Zilpatero1)、异丙肾上腺素(Isoprenaline)、特布他林(Terbutaline)、沙丁胺醇-D3(Salbutamol-D3)、沙丁胺醇(Salbutamo1)、西马特罗(Cimatero1)、西布特罗(Cimbutero1)、菲诺特罗(Fenotero1)、莱克多巴胺(Ractopamine)、莱克多巴胺一D3(Ractopamin

6、e-D3)、克伦塞罗(Clencyelohexero1)、羟甲基克伦特罗(Hydromethy1．Clenbutero1)、克伦潘特罗(Clenpentero1)、羟苄羟2014-05-28收稿；2014-07-22接受本文系中粮集团有限公司年度科技计划项目(No．2012一C2一FO12)资助E—mail：yangyongtan@cofco．com第10期刘佳等：反相液相色谱-串联质谱法检测猪肝中26种J92一受体激动剂类药物残留1487麻黄碱(Ritodrine)、溴代克伦特罗(Bromchlorbutero1)、克伦普罗(Clenpropero1)、氯丙那

7、林(Clorprena—line)、妥布特罗(Tulobutero1)、福莫特罗(Formotero1)、克伦特罗一D9(Clenbuterol—D9)、克伦特罗(Clen—butero1)、溴布特罗(Bromobutero1)、班布特罗(Bambutero1)、马布特罗(Mabutero1)、马喷特罗(Mapen-tero1)、苯乙醇胺A(Phenylethan01amineA)、苯氧丙酚胺(Isoxsuprine)、喷布特罗(Penbutoloralsulfate)、沙美特罗(Salmetero1)、苯乙醇胺A．D3(phenylethanolamineA-

8、D3)，纯度>197．0