偏振能量色散X射线荧光光谱法测定硫化物矿石中的铜铅锌.pdf

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1、2013年12月岩矿测试Vo1．32．No．6December2013R0CKANDMINERALANALYSIS903～908文章编号：0254—5357(2013)06—0903—06偏振能量色散x射线荧光光谱法测定硫化物矿石中的铜铅锌蒯丽君，詹秀春，樊兴涛，温宏利，袁继海(国家地质实验测试中心，北京100037)摘要：x射线荧光光谱法用于分析矿石主成分的常规制样方法有粉末压片法与玻璃熔融法，但分析硫含量高的地质样品时，前者存在矿物效应和粒度效应问题、后者可能腐蚀责金属坩埚。为满足矿产勘查的需要，急需一种适应于硫化物矿石主成分分析的制样方法。本文建立了一种硝酸+氢氟酸封闭消解试样，标准

2、溶液校准，偏振能量色散x射线荧光光谱(PE—EDXRF)同时测定硫化物样品中铜、铅、锌三种元素的分析方法。用GBW07162～GBW07168等7种矿石国家一级标准物质进行精密度和准确度实验。结果表明，当样品中铜、铅、锌元素含量大于1％时，几乎所有样品中的铜、铅、锌元素的精密度(RSD，n=6)优于5％，检测结果与标准值一致性良好。本方法通过样品消解、直接液体进样等技术的应用，消除了粒度效应和矿物效应等基体效应对分析结果的影响，解决了因缺乏基体匹配的标准物质而造成的含量校准的问题，使PE—EDXRF技术可以在硫化物矿石分析中得到比较方便的应用。这种分析方法为实验室矿石分析提供了新手段，也为

3、野外现场PE—EDXRF分析高矿化度样品提供了新途径。关键词：硫化物矿石；铜；铅；锌；偏振能量色散x射线荧光光谱法；溶液法；酸消解中图分类号：P578．2；0657．34文献标识码：A现代实验室以电感耦合等离子体质谱(ICP—偏振能量色散x射线荧光光谱法(PE—MS)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP—AES)与EDXRF)。其中ED—XRF已成为勘查找矿现x射线荧光光谱(XRF)三大技术手段为地质样品元场主要的分析技术手段，但是由于缺少基体匹配的素分析的主要支撑技术¨，但在矿石分析，特别是标准物质等原因，用于分析矿化度高的样品面临很矿石主成分分析方面，这些仪器的运用仍然存在很大问题。PE

4、～EDXRF因其独特的x光管一二次靶多难点。ICP—MS不适合主成分元素的分析；ICP—一样品相互垂直的几何构成，可实现感兴趣元素的AES已在矿石主成分分析中有所应用2J，但技术方选择性激发及探测，与WD—XRF技术相比具有更法还不完善。XRF技术具有无损分析、制样简单、低的运行成本，而与常规的ED—XRF技术相比具多元素同时测定、重现性好、准确度高等优点，自20有更低的元素检出限，并逐渐成为实验室及野外钻世纪80年代初即成为国内外广泛采用的地质样品探、化探现场数据支持的重要手段。中主成分快速分析的主要方法，在铁矿对于硫化物矿石的分析，采用XRF技术只有少石、铬铁矿“]、钨矿石、锰矿石、锌

5、精数报道∞』。这是由于硫及重金属对铂金坩埚存矿¨、铜精矿¨等方面也已有应用。XRF技术先在严重的腐蚀作用，使玻璃熔片制样技术的应用受后发展了波长色散x射线荧光光谱法(WD—到制约；而采用粉末压片制样技术进行分析时，存在XRF)、能量色散x射线荧光光谱法(ED—XRF)与矿物效应、粒度效应等难以克服的问题。徐君铎收稿日期：2013—04—11；接受日期：2013—05—14基金项目：国家自然科学基金资助项目(41203022)；中国地质大调查项目(1212011120276)作者简介：蒯丽君，硕士，分析化学专业。E—mail：kuailijun0608@126．corn。通讯作者：詹秀春，研

6、究员，从事x射线荧光光谱与激光剥蚀一电感耦合等离子体质谱应用研究。E—mail：zhanxiuchun2012@126．toni。．-——903．——第6期岩矿测试http：／／"~WWW．ykes．ae．en等选用盐酸一硝酸消解铅锌矿，添加一定比例的溶解于1000mL50g／LEDTA溶液(分析纯，北京化氯化钠+盐酸混合溶液作为稀释一络合液，以WD工厂)内，可现用现配。—XRF分析了铅锌铁铜。符斌等通过盐酸与硝硝酸(BⅧ级，北京化学试剂研究所)，盐酸酸消解锌精矿与铅锌矿样品，添加内标元素并以柠(BⅧ级，北京化学试剂研究所)，氢氟酸(双瓶蒸馏，檬酸钠一EDTA络合一缓冲混合溶液定容，然后在

7、国家地质实验测试中心制备)。分取液中加入琼脂糖制备成凝胶，采用WD—XRF高纯水：蒸馏水经由Mili—Q纯化系统纯化，电法分析了铅锌铁。这种制样方法既具有溶液法的优阻率为18MQ·cm。点又具有固体法的优点，且避免了两者固有的缺点。塑料样品杯：由内外套管和杯盖三部分构成，将Zhang等同样采用凝胶的制样方法，WD—XRF4txm厚的聚碳酸酯膜覆在外套管的顶部，然后以内法分析了锌精矿中高含量的铅锌铁。套管底部向下压至内外套