实验11重量分析法测定钡(讲稿).doc

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1、实验十一沉淀重量法测定钥的含量一、实验目的1、掌握钥盐中钥含量的测定原理和方法。2、理解并掌握晶形沉淀的沉淀条件。3、掌握沉淀、陈化、过滤、洗涤、灼烧及恒重等基本操作技术。二、实验原理重量分析是定量分析方法之一，它的优点是准确度高，不需要标准试样或基准物质进行比较，故又称为仲裁分析。称取一定量BaCl2-2H2O?用水溶解，加稀HC1溶液酸化，加热至微沸，在不断搅动下，慢慢地加入稀、热的H2so4,Ba2+与SCV一反应，形成晶形沉淀。沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以BaSO4形式称量，可求出BaCl2-2H2。中Ba

2、的含量。Ba2++SO42-—BaSORBa。+可生成一系歹IJ微溶化合物，如BaCCh、BaC2O4.BaCrO4>BaHPO4>BaSO4等，其中以BaSO4溶解度最小,WOmL溶液中,100°C时溶解0.4mg,25°C时仅溶解0.25mgo当过量沉淀剂存在时，溶解度大为减小，一般可以忽略不计。BaSO4重量法一般在0.05mol・LJ左右HC1介质中进行沉淀，它是为了防止产生BaCO3>BaHPO4>BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀。同时,适当提高酸度，增加BaSO4在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度,有

3、利于获得较好的晶形沉淀。用BaSO4重量法测定Ba?+时，一般用稀H2SO4作沉淀剂。为了使BaSO4沉淀完全，H2so4必须过量。由于h2so4在高温下可挥发除去，故沉淀带下的H2SO4不致引起误差，因此沉淀剂可过量50%〜100%。如果用BaSO4重量法测定StV-时，沉淀剂BaCl2X允许过量20%〜30%,因为BaCb灼烧时不易挥发除去。三、仪器与试剂1、仪器：量筒；量杯；烧杯；玻璃棒；洗瓶；表面皿；定垃滤纸；长颈漏斗;漏斗架；瓷址掴钳；电炉子；马弗炉；干燥器；天平。2、试剂：BaCl2-2H2O（s）;2molf1HCl;lmo

4、lL_1H2SO4；0.1moll/AgNC^。1、瓷坦蜗的准备洗净瓷坦蜗，晾干编号，放在电炉上灼烧，冷却。2、沉淀的制备准确称取0.4〜0.5gBaCl2-2H2O（s）试样一份，置于250mL烧杯中，加水70mL使其溶解（搅棒要一直放在烧杯中，过滤洗涤完毕才能取出），再加入2mol・L“HCl溶液2mL使其酸化，加热近沸（但勿使溶液沸腾，以防止溅失）。同时，另取1mobL-1H2SO4溶液5mL及30mL水置于小烧杯中，加热近沸，然后将热、近沸的h2so4溶液慢慢地加入热的钥盐溶液中，并用玻璃棒不断搅动。待沉淀沉下后，在上层清液中加入

5、1〜2滴lmol・L/H2SO4溶液，仔细观察沉淀是否完全，如已沉淀完全，盖上表面皿，将玻璃棒靠在烧杯嘴边（切勿将玻璃棒拿出杯外，以免损失沉淀）置于水浴上加热，陈化30分钟，并不时搅动。3、沉淀称量形式的获得利用陈化的时间，准备好过滤用的漏斗架、漏斗、滤纸。在漏斗下放一干净的500毫升烧杯（烧杯必须洁净，万一过滤失败，可重新过滤一次），用来收集滤液和洗水。溶液冷却后，将沉淀上层的清液沿玻璃棒用倾泻法过滤，沉淀尽可能的留在烧杯中。然后以稀H2SO4洗涤液（洗涤液配制：2mLlmol・L/H2SO4溶液+100mL蒸僧水）洗涤沉淀4〜5次，每

6、次用约10〜20毫升，均用倾泻法过滤。然后小心地将沉淀转移到滤纸上，附在烧杯和玻璃棒上的BaSO4沉淀,用撕下的小三角滤纸仔细擦净，并用洗瓶冲洗到滤纸上，用洗瓶继续冲洗滤纸和沉淀，直到滤出的洗水中不含CT为止（用AgNO3溶液检查）。沉淀洗净后，取出滤纸，折叠成小包，放在恒重的塔堪中烘干，炭化、灰化（切忌明火，若发现明火，马上用堪蜗盖盖灭）并在800E下灼烧至恒重。4、称重根据盛沉淀帝堪的质量与空垠堪的质量之差，可得出BaSO4沉淀质量,由此可算出试样中Ba的百分含量。五、问题讨论1、为什么要在试液中加入稀HC1溶液后沉淀Ba2+?2、为

7、什么沉淀BaSO4要在热、稀溶液中进行而在冷却后过滤?3、当测定试样中的SCV-时，以BaCL为沉淀剂，这时应选用何种洗涤剂洗涤沉淀？为什么?六、实验数据记录与处理BaCl2-2H2O的质量"矗*，。盛有沉淀坦蜗的质量m空用埸的质量m0BaSO4沉淀质星％g=m~m0Ba%=MbcixmBaS0^xlOO%BaSO4mBaCl2-2H2O