硫酸钡重量法.doc

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1、中宁赛马水泥有限公司化验室检验指导书汇编硫酸钡重量法（基准法）⑴方法提要在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称量。测定结果以三氧化硫计。⑵分析步骤称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于200mL烧杯中，加入约40mL水，搅拌使试样完全分散。加搅拌下加入10mL盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸（5±0.5）min。用中速滤纸过滤，用热水洗涤10—12次。滤液及洗液收集于400ml烧杯中。加水稀释至约250mL，玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢

2、逐滴加入10mL热的氯化钡溶液（100g/L），继续微沸3分钟以上使沉淀良好的形成，然后在常温下静置12h～24h或温热处静置至少4h(仲裁分析应在常温下静置12h～24h)。此时溶液体积应保持在约200ml。用慢速定量滤纸过滤，以温水洗涤，直至检验无氯离子为止。将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩锅中，灰化完全后，放入800℃～950℃的高温炉内灼烧30分钟，取出坩锅，置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。⑶结果表示三氧化硫的质量百分数XSO3按下式计算：XSO3=（m1×0.343）/m2×100式中：XSO3—三氧化硫

3、的质量百分数，%；m1—灼烧后沉淀的质量，g；m2—试料质量，g；0.343—硫酸钡对三氧化硫的换算系数。-1-