三氧化硫的测定(硫酸钡重量法).doc

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1、三氧化硫的测定（硫酸钡重量法）1.方法概要在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称量。测定结果以三氧化硫计。1.所用试剂与设备、器皿：1)氯化钡溶液（）；2)盐酸（1+1）；3)30mL瓷坩埚；4)高温炉；5)分析天平；6)300mL烧杯；7)电炉。2.分析步骤1)称取约0.5g试样（m），精确至0.0001g：2)置于300mL烧杯中，加入30～40mL水使其分散；3)加10mL盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，慢慢地加热溶液，直至水泥分解完全；4)将溶液加热微沸5min，用中速滤纸过滤，用热水洗涤10～12次。5)凋整滤液体积至200mL，

2、煮沸，在搅拌下滴加10mL热的氯化钡溶液，继续煮沸数分钟；6)移至温热处静置4h或过夜（此时溶液的体积应保持在200mL）。7)用慢速滤纸过滤，用温水洗涤，直至检验无氯离子为止。8)将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在800℃的马弗炉内灼烧40min；9)取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。3.结果计算与表示实验中SO3的质量分数ωSO3按下列公式计算：ωSO3----三氧化硫的质量分数，%；m1----灼烧后不溶物的质量，单位为克（g）；m----试料的质量，单位为克（g）；0.343----硫酸钡对三氧化硫的换算系数。