硫酸钡含量的测定--重量法.ppt

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1、工业沉淀硫酸钡硫酸钡的测定---重量法1范围本方法适用于工业硫酸钡中硫酸钡量的测定，测定范围：>90.0%。2方法原理将试样与碳酸钠和碳酸钾的混合物在高温下熔融，硫酸钡转化成碳酸钡，用盐酸将碳酸钡溶解生成氯化钡，再用硫酸沉淀氯化钡成硫酸钡，然后以重量法测得硫酸钡的含量。3试剂和材料3.1熔融混合物：将无水碳酸钠与碳酸钾按1:1混合3.2硫酸（1+9）3.3无水碳酸钠溶液(2g/L)3.4盐酸（1+4）3.5氨水3.6甲基橙指示剂(1g/L)3.7硝酸银溶液(2g/L)3.8氯化钡溶液(120g/

2、L)3.9带盖铂金坩埚3.10马弗炉4分析步骤4.1称取1.0000g已烘干的试样，置于已加入4g熔融混合物的铂坩埚中，混匀。然后在它的上面再加4g熔融混合物，盖上盖子。将坩埚放在高温电炉内，于800±20℃熔融40min，取出冷却。4.2用100～150mL热水浸取熔融物于250mL烧杯中，用包橡皮头的玻璃棒把全部白色残渣转移至烧杯中。加热煮沸，静置片刻，用慢速定量滤纸先将上层清液过滤，然后以热碳酸钠溶液（2g/L）采取倾泻法洗涤不溶物，并将其转移到滤纸上，继续洗至滤液无硫酸根为止（检验方法：

3、取2mL滤液，加2滴盐酸溶液和0.5mL氯化钡溶液（120g/L），10min后保持透明），用清洁表皿盖好漏斗。4.3用30mL的热盐酸分六次加到漏斗内溶解沉淀，滤液收集在500mL烧杯中，每加一次盐酸后用热水冲洗一次，盐酸全部加完后，用热水洗涤漏斗上的滤纸至滤液无氯根为止（检验方法：取2mL滤液，加0.5mL硝酸银溶液，5min后应保持透明）。加2～3滴甲基橙指示剂于滤液中，用氨水中和至恰呈淡黄色，加2mL盐酸溶液，最后加水调整溶液体积为400mL。4.4将溶液加热至沸，在搅拌下以均匀速度滴加

4、20mL热硫酸溶液，控制在2～2.5min内加完，用清洁表皿盖好烧杯，在温热处静置3h或放置过夜。用慢速定量滤纸过滤，沉淀以热水洗涤至滤液无氯根为止（检验方法同上）。将沉淀连同滤纸置于已灼烧恒重的瓷坩埚内，干燥、灰化并在高温电炉内于600±20℃灼烧至恒重。5分析结果计算式中：m1—灼烧恒重后沉淀的质量，g；m—称取试样的质量，g；取平行测定结果的算术平均值为测定结果；两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。6注意事项6.1加入熔融混合物后混匀；6.2熔融样品温度800±20℃，灼烧温度600

5、±20℃；6.3过滤时先过滤上清液，然后以倾泻法洗涤不溶物，并将其全部转移至滤纸上；6.4溶解碳酸钡沉淀时，分次加入热盐酸溶液，且每加一次均用热水洗涤一次；6.5掌握洗涤至无硫酸根离子的检验方法；6.6掌握洗涤至无氯根的检验方法；6.7往溶液中加热硫酸时，控制其滴加速度；7思考题7.1形成晶形沉淀的条件是什么？形成晶型沉淀的条件是：稀、热、慢、搅、陈即（1）稀：沉淀作用应当在适当稀的溶液中进行。在稀溶液中沉淀时，溶液的相对过饱和度不大，均向成核作用不显著，容易得到大颗粒的晶形沉淀。这样的沉淀易

6、滤、易洗。同时，溶液稀，杂质的浓度相应减小，所以共沉淀现象也相应减少，有利于得到纯净的沉淀。（2）慢、搅：应该在不断的搅拌下，缓慢地加入沉淀剂。通常，当一滴沉淀剂溶液加入到试液中时，由于来不及扩散，所以在两种溶液混合的地方，沉淀剂的浓度比溶液中其他地方的浓度高。这种现象称为“局部过浓”现象由于局部过浓现象，使该部分溶液的相对过饱和度变得很大，导致产生严重的均向成核作用，形成大量的晶核，以致于获得颗粒较小、纯度差的沉淀。在不断地搅拌下，缓慢地加入沉淀剂，显然可以减小局部过浓现象。（3）热：沉淀作

7、用应当在热溶液中进行。一般说，沉淀的溶解度随温度的升高而增大，沉淀吸附杂质的量随温度升高而减少。在热溶液中进行沉淀，一方面可增大沉淀的溶解度，降低溶液的相对过饱和度，以便获得大的晶粒；另一方面，又能减少杂质的吸附量，有利于得到纯净的沉淀。此外，升高溶液的温度，可以增加构晶离子的扩散速度，从而加快晶体的成长，有利于获得大的晶粒。但应该指出，对于溶解度较大的沉淀，在热溶液中析出沉淀后，宜冷却至室温后再过滤，以减小沉淀溶解的损失。（4）陈化。沉淀完全后，让初生的沉淀与母液一起放置一段时间，这个过程

8、称为“陈化”。在陈化过程中，小晶粒逐渐溶解，大晶粒进一步长大。小晶粒就要溶解。溶解到一定程度后，溶液对小晶粒为饱和溶液时，对大晶粒则为过饱和，因此，溶液中的构晶离子就在大晶粒上沉积。沉积到一定程度后，溶液对大晶粒为饱和溶液时，对小晶粒又为未饱和，又要溶解。如此反复进行，小晶粒逐渐消失，大晶粒不断长大。在陈化过程中，不仅小晶粒转化为大晶粒，而且还可以使不完整的晶粒转化为较为完整的晶粒，亚稳态的沉淀转化为稳定态的沉淀。7.2沉淀的分类有哪些以及滤纸是怎么选择的？根据沉淀颗粒大小的不同，沉淀可分为晶