实验11 重量分析法测定钡(讲稿)

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1、化学化工与环境工程学院讲稿专用纸实验十一沉淀重量法测定钡的含量一、实验目的1、掌握钡盐中钡含量的测定原理和方法。2、理解并掌握晶形沉淀的沉淀条件。3、掌握沉淀、陈化、过滤、洗涤、灼烧及恒重等基本操作技术。二、实验原理重量分析是定量分析方法之一，它的优点是准确度高，不需要标准试样或基准物质进行比较，故又称为仲裁分析。称取一定量BaCl2·2H2O，用水溶解，加稀HCl溶液酸化，加热至微沸，在不断搅动下，慢慢地加入稀、热的H2SO4，Ba2+与SO42-反应，形成晶形沉淀。沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以BaSO4形式称量，可求出

2、BaCl2·2H2O中Ba的含量。Ba2++SO42-═BaSO4↓Ba2+可生成一系列微溶化合物，如BaCO3、BaC2O4、BaCrO4、BaHPO4、BaSO4等，其中以BaSO4溶解度最小，100mL溶液中，100℃时溶解0.4mg，25℃时仅溶解0.25mg。当过量沉淀剂存在时，溶解度大为减小，一般可以忽略不计。BaSO4重量法一般在0.05mol·L-1左右HCl介质中进行沉淀，它是为了防止产生BaCO3、BaHPO4、BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀。同时，适当提高酸度，增加BaSO4在沉淀过程中的溶解度，以降低其

3、相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。用BaSO4重量法测定Ba2+时，一般用稀H2SO4作沉淀剂。为了使BaSO44第页化学化工与环境工程学院讲稿专用纸沉淀完全，H2SO4必须过量。由于H2SO4在高温下可挥发除去，故沉淀带下的H2SO4不致引起误差，因此沉淀剂可过量50%～100%。如果用BaSO4重量法测定SO42-时，沉淀剂BaCl2只允许过量20%～30%，因为BaCl2灼烧时不易挥发除去。三、仪器与试剂1、仪器：量筒；量杯；烧杯；玻璃棒；洗瓶；表面皿；定量滤纸；长颈漏斗；漏斗架；瓷坩埚；坩埚钳；电炉子；马弗炉；干燥器；天平。2、试剂

4、：BaCl2·2H2O(s)；2mol·L-1HCl；1mol·L-1H2SO4；0.1mol·L-1AgNO3。四、实验内容1、瓷坩埚的准备洗净瓷坩埚，晾干编号，放在电炉上灼烧，冷却。2、沉淀的制备准确称取0.4～0.5gBaCl2·2H2O(s)试样一份，置于250mL烧杯中，加水70mL使其溶解（搅棒要一直放在烧杯中，过滤洗涤完毕才能取出），再加入2mol·L-1HCl溶液2mL使其酸化，加热近沸（但勿使溶液沸腾，以防止溅失）。同时，另取1mol·L-1H2SO4溶液5mL及30mL水置于小烧杯中，加热近沸，然后将热、近沸的H2SO4溶液慢

5、慢地加入热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅动。待沉淀沉下后，在上层清液中加入1～2滴1mol·L-1H2SO4溶液，仔细观察沉淀是否完全，如已沉淀完全，盖上表面皿，将玻璃棒靠在烧杯嘴边（切勿将玻璃棒拿出杯外，以免损失沉淀）置于水浴上加热，陈化30分钟，并不时搅动。4第页化学化工与环境工程学院讲稿专用纸3、沉淀称量形式的获得利用陈化的时间，准备好过滤用的漏斗架、漏斗、滤纸。在漏斗下放一干净的500毫升烧杯（烧杯必须洁净，万一过滤失败，可重新过滤一次），用来收集滤液和洗水。溶液冷却后，将沉淀上层的清液沿玻璃棒用倾泻法过滤，沉淀尽可能的留在烧杯中。然后以

6、稀H2SO4洗涤液（洗涤液配制：2mL1mol·L-1H2SO4溶液+100mL蒸馏水）洗涤沉淀4～5次，每次用约10～20毫升，均用倾泻法过滤。然后小心地将沉淀转移到滤纸上，附在烧杯和玻璃棒上的BaSO4沉淀，用撕下的小三角滤纸仔细擦净，并用洗瓶冲洗到滤纸上，用洗瓶继续冲洗滤纸和沉淀，直到滤出的洗水中不含Cl-为止（用AgNO3溶液检查）。沉淀洗净后，取出滤纸，折叠成小包，放在恒重的坩埚中烘干，炭化、灰化（切忌明火，若发现明火，马上用坩埚盖盖灭）并在800℃下灼烧至恒重。4、称重根据盛沉淀坩埚的质量与空坩埚的质量之差，可得出BaSO4沉淀质量，

7、由此可算出试样中Ba的百分含量。五、问题讨论1、为什么要在试液中加入稀HCl溶液后沉淀Ba2+？2、为什么沉淀BaSO4要在热、稀溶液中进行而在冷却后过滤？3、当测定试样中的SO42-时，以BaCl2为沉淀剂，这时应选用何种洗涤剂洗涤沉淀？为什么？4第页化学化工与环境工程学院讲稿专用纸六、实验数据记录与处理BaCl2·2H2O的质量盛有沉淀坩埚的质量m空坩埚的质量m0BaSO4沉淀质量=m-m04第页