火焰原子吸收光谱法测定杂铜中的银.pdf

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1、第7卷第4期材料研究与应用Vo1．7，No．42013年12月MATERIAIRESEARCHANDAPPIICAT10NDec．2013文章编号：1673—9981(2013)04—0284—03火焰原子吸收光谱法测定杂铜中的银*陈小兰广东省工业技术研究院(广州有色金属研究院)分析测试中心，广东广州510650摘要：先用硝酸溶解杂铜，再加入盐酸溶解并络合银，并使盐酸的酸度保持25，最后用火焰原子吸收光谱法测定溶液中的银．通过对盐酸(1+3)对银的络合能力、基体和共存元素对杂铜中银测定的影响进行研究，结果表明：

2、铜基体和共存元素对银的测定没有干扰．本法测定快速、准确，测定结果与火试金测定结果一致，相对标准偏差小于1．2(一7)，回收率99．O～99．6．本法可用于杂铜含银1O～15000gA的测定．关键词：银；杂铜；原子吸收光谱法中图分类号：0657．31文献标识码：A随着电子产品的更新换代，废旧电器物的回收长328．1nm，灯电流10mA，狭缝宽度0．7mm，乙利用尤为重要，杂铜是铜的二次资源回收的中间产炔流量2．5L／rain，空气流量lOL／rain．物，富含有金、钯、银等贵金属．目前，有色金属行业硝酸、盐酸均为

3、分析纯．标准中有粗铜中银的测定l1]，国家标准中有铜及铜银标准工作曲线浓度：0，1．O0，2．O0，3．O0，合金中银的测定l-2]，杂铜中银的测定尚未见文献报4．O0，5．O0ug／mL，盐酸((p===25)介质．道．标准中粗铜中银的测定是先用湿法除铜，铅试金1．2实验方法富集，重量法测定银．该方法的优点是取样量大，代表性好，但火试金能耗大，设备昂贵，劳动强度大，铅污称取1．0000g杂铜样品于150mL烧杯中，加染严重，不利于环保．铜及铜合金中银的测定，是用硝入20mL硝酸(1+1)置于电炉上加热溶解，蒸

4、至2酸溶解试样，在硝酸介质中用原子吸收光谱仪测定其～3mL取下，加入25mL盐酸，用二级水洗涤表面中的银．该方法要求实验室无氯根的环境；被测溶液皿和杯壁，煮沸，取下，冷却后，再补加25mL盐酸，要定容于棕色的容量瓶，因硝酸银见光易分解，且在移人200mL容量瓶中，用二级水定容至刻度，混测定时，试液容易污染燃烧头，难以清洗；铜合金中若匀．澄清后，根据该溶液中银含量不同，选择相应的含有其他贵金属(金、钯、铂等)，当其含量较高时，单稀释倍数，保持259／6的盐酸酸度，用PE-9OOF原子一的硝酸不能完全溶解合金中的银

5、．本文介绍了用硝吸收光谱仪，采用氚灯扣背景，测定溶液中的银酸溶解杂铜，再加入盐酸溶解并络合其中的银，在盐含量．酸介质中，采用火焰原子吸收光谱法测定其中的银．此方法可快速、准确的测定杂铜中的银．2结果与讨论1实验部分2．1盐酸的络合能力1．1仪器与试剂移取7．O0，1O．OO，15．00mL银标准溶液PE一9OOF原子吸收光谱仪：银空心阴极灯，波(1．0000g／L，5／~／oHNOs介质)分别置于盛有50mL收稿日期：2013—0925*基金项目：广东省重大科技专项(2012A090300008)作者简介：陈小

6、兰(1966)，女，广东高州人，高级工程师，学士第7卷第4期陈小兰：火焰原子吸收光谱法测定杂铜中的银盐酸的200mL容量瓶中，用水定容，混匀．然后分匀，用AAS法测定溶液中的银，测定结果列于表2．别移取该溶液5mL置于100mL容量瓶中，加入25由表2可知，当铜质量浓度(Cu)≤10．0g／L时，mL盐酸，用水定容，混匀，用AAS法测定溶液中的铜对银的测定没有影响．银，结果列于表1．表I表明，当该溶液中银离子含表2铜基体对银测定的影响量不大于15mg时，银离子能被200mL盐酸(1+Table2Effectso

7、fcoppermatrixorlthedeterminationofsilver3)完全络合．铜质量浓度／(g·L)银的吸光度／A表1200mLl-lCl(1+3)络合银的能力00．180Table1200mLHCI(1+3)complexingabilitiesofsilver1．O01812．O0．181加入Ag标准量／mg测得溶液Ag含量／ms；回收率／5．00．1801O．O0．1762．3共存离子的影响根据杂铜试样中存在Au，Pd，Pt，Pb，Zn，Ni，2．2基体的影响Sn，Fe，Ca，Se等杂质元

8、素，考察了这些杂质的质量称取0，0．1000，0．2000，0．5000，I．0000g纯铜浓度均为10．0ug／mL时对测定Ag质量浓度为(叫(Cu)≥99．99，砌(Ag)≤0．0005)分别置于1．00ug／mL的影响．于25盐酸介质中进行测定，150mL烧杯中，按实验方法溶解样品．冷却后，各加测定结果列于表3．由表3可知，上述共存离子在质入1．o0mL银标准溶液(100ug／m