氨水浸取—盐酸介质火焰原子吸收光谱法测定杂铜物料中的银.pdf

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1、圈匝匠疆黄GoL金D2014年第9期／第35卷氨水浸取一盐酸介质火焰原子吸收光谱法测定杂铜物料中的银肖红新(1．广东省工业技术研究院；2．广州有色金属研究院)摘要：采用王水溶解样品，氨水浸取银，同时沉淀分离大部分其他金属元素，消除其他元素干扰；在10％的盐酸介质中，在设定的仪器工作条件下，采用火焰原子吸收光谱法测定杂铜物料中的银。该方法简单快速、准确可靠，测定结果相对标准偏差小于1％。关键词：杂铜物料；银；火焰原子吸收光谱法中图分类号：0657．3文章编号：1001—1277(2014)09—0082—03文献标志码：Ad

2、oi：10．11792／hj2014092O0引言1实验部分杂铜物料是冶炼铜的重要原料，除铜主体成分1．1主要仪器与试剂外，还包括大量铁、铅、镍、锡和微量金、钯、银等金属。WFX一130B原子吸收分光光度计，北京瑞利仪由于贵金属银是杂铜贸易的计价元素，因此准确、快器分析公司；电子天平，精度0．0001g；磨样机。硝速测定银含量具有重要意义。含银样品的处理方法酸、盐酸均为分析纯；纯银，>99．99％；硝酸溶有湿法和火法：湿法一般以酸分解处理；火法分离富液(1+1)。集中的铅试金法¨选择性好、适用范围广、测定结果银标准储备溶液

3、：p=0．1mmL；称取0．1000g准确，但存在流程长、成本高和铅污染问题。银含量纯银于100mL烧杯中，加入20mL(1+1)硝酸，低温高的样品一般采用滴定容量法和重量法测定，重加热至溶解完全并煮沸赶净氮氧化物，取下冷却至室量法分为火试金法J、氯化银沉淀法及电解银温，移入1000mL棕色容量瓶中，用去离子水定容，法。银含量低的样品一般采用湿法处理，常用的混匀。测定方法有分光光度法J、原子吸收光谱法、电感耦1．2实验方法合等离子体发射光谱法以及电位滴定法8J、化学发1．2．1样品预处理光分析法J、原子发射光谱法u、示波极

4、谱法_】等。杂铜物料品种繁多、形态多样，在分析测试前先原子吸收光谱法测定银一般采取酸溶解处理后，制备均匀具有代表性的样品。将块状样品先钻成屑在硝酸介质¨、盐酸介质¨、硫脲介质】及氨水介状，再用磨样机磨成粉状；将粉末样品直接用磨样机质_l中测定。在氨水介质中测定时，乙炔与银离子加工制备，细磨制成相对均匀的待测样品。和铜离子生成炔银和炔铜；炔银和炔铜在受热或震动1．2．2样品的溶解时容易爆炸生成金属银或铜和碳而产生危险，且容易称取约1g样品于150mL烧杯中，加入少量水污染雾化室及堵塞燃烧头狭缝。在硝酸介质中测定冲洗杯壁并润湿

5、样品，加入15mL王水，置于低温电银时，容易带来氯离子影响，生成氯化银沉淀，造成结热板上加热，微沸溶解约10min，取下冷却。对于含果偏低；采用盐酸浸取高含量银，容易造成浸取不完硫或有机物的样品，可另外加入2mL的高氯酸冒烟全。由于银氨配合物稳定常数比银氯配合物稳定常5min；对于部分含有硅酸盐的样品，可以加入少量氟数大，本实验采用王水溶解样品，先用氨水浸取银，同化铵助溶解。时沉淀分离大量其他金属元素，消除其他元素干扰，1．2．3银的浸取及稀释再在10％的盐酸介质中，在设定的仪器工作条件下，样品经过溶解完全后，冲洗表面皿及

6、烧杯壁，并采用火焰原子吸收光谱法测定杂铜物料中的银，其测加入去离子水至50mL；将烧杯置于电热板上煮沸定结果令人满意。2min后取下，趁热慢慢加入20mL氨水，以玻璃棒收稿日期：2014—07—21基金项目：广东省重大专项研究(2012A090300008)作者简介：肖红新(1972一)，男，湖南邵东人，高级工程师，从事工业分析研究；广州市天河区长兴路363号，广州有色金属研究院分析测试中心5l06512014年第9期／第35卷搅拌促进银氨络合，冷却后转移至100mL的容量瓶以上，测定结果相对标准偏差趋于稳定。所以，对于中

7、，定容。澄清后，分取清液稀释一定倍数，添加一定一般杂铜物料，称取约1．0～1．5g样品能满足检测要量的盐酸，配制成l0％的盐酸介质且银的质量浓度求。小于5~g／mL的待测溶液，然后按照仪器设定条件2．2样品溶解处理方式的选择测定其吸光度。杂铜物料成分比较复杂，除主体铜以外包含大量1．2．4仪器测定条件的其他金属元素，甚至还包含非金属元素及硅酸盐仪器测定条件：等。通过单一盐酸、硝酸、硫酸或混合酸溶解实验结波长328．1nm果表明：铜不如氢活泼，不溶于盐酸和稀硫酸，溶解于燃烧高度6mm氧化性强的硝酸和浓硫酸；盐酸一硫酸混合酸只

8、能溶狭缝宽度0．4nm解部分金属；对于高含量杂铜物料，如阳极铜等，单一灯电流3mA的氧化性硝酸能溶解完全；对所有的杂铜物料使用王乙炔流量1．0L／min水都能有效地溶解；含硫高的黑色样品或含有机杂物空气流量7．0Ifrain的杂铜物料加入2mL高氯酸，以王水溶解，高氯酸冒火焰类型氧化性蓝色火焰烟，可以消