碱性体系—火焰原子吸收光谱法测定铜精粉中的银.pdf

《碱性体系—火焰原子吸收光谱法测定铜精粉中的银.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第33卷第3期化工矿产地质V_01_33NO．32011年09月GEOLoGYOFCHEMICALMINERALSSep．2011碱性体系一火焰原子吸收光谱法测定铜精粉中的银任让军甘肃省地矿局第四勘查院实验室，甘肃酒泉，735000提要用Hc卜Kc1O一HN0溶解试样，在1O％的氨水介质中，用火焰原子吸收光谱仪于波长328．1nm处，以空气一乙炔火焰测定铜精粉中的银量，克服了酸性体系中测定不稳定的缺点用铜精粉国家标准物质分析验证，测定结果与标值吻合方法精密度为2．0％～4．1％，方法检出限为1．3ug／g。方法分析快速简单，易于掌握。关键词KC10一NHH0火焰原子吸收光谱法铜

2、精粉银中图分类号：0657．31文献标识码：A文章编号：1006—5296(2011)03—0185—04铜精粉是生产金属铜、铜合金、铜化合物等了10％的氨水介质中，用AAS法测定银，方法的主要原料，是各类贸易的大宗商品。一般情况快速，准确，获得满意的结果。下不同类型的铜精粉中含有不同含量的银，其价1实验部分值在铜精粉总价值中占很大比重。准确测定其中银的含量显得尤为重要。¨对高含量的银，通常1．1仪器及工作参数采用湿法，常规会用重量法及其改进法测定；GGX~800型原子吸收分光光度计，银空心对中低含量的银，常用的样品处理方法有：王水阴极灯。溶矿定容直喷法，王水溶矿氨水定容直喷法

3、，容仪器工作参数为：波长321．8nm，乙炔气流量法等¨。通常采用的氨水介质直喷法，因为量为5．0L／min，空气流量为10．0L／min，燃烧头高铜精粉中引入的有机质和其他杂质而在分析中容度0．8cm，灯电流5．0mA，狭缝宽度1．3nm，积分易形成胶状物，不利于雾化测定，且吸附银而使时间3s。结果偏低。对于各类铜精粉中银的测定，现行的1．2标准溶液和主要试剂方法较为费时，过程难以控制且同一样品用不同银标准储备溶液：准确称取0．1000g纯银于的分析方法分析结果不尽相同。因此建立一种流200mL烧杯中，加入20mL的HNO3，微热溶解程简单易于操作，且结果准确的方法显得尤为重

4、后冷却，移入100mL容量瓶中，加入50mLHNO3要。用二次蒸馏水稀释至刻度摇匀。此溶液含量为笔者在总结前人分析方法的基础之上，从改lmL含1000ugAg。进溶矿方法入手，在铜精粉溶矿过程中，加入少Ag标准溶液：移取10．0mL上述Ag标准储量氟化氢铵助溶，并加入KClO4氧化硫碳有机物备液于100mE容量瓶中，加入5．0mL浓HNO3，等杂质，使样品中的银全部进入测定体系，选择用二次去离子水冲至刻度，摇匀。此溶液含Ag}作者简介：任让军(1970~)，男，岩矿化学分析专业，工程师收稿日期：2011-05．18：改回日期：2011—05—26为100．0ug／mL。时，在3

5、28．1nm处测定银时有背景吸收，对银的NH4HF2、HNO3、HC1、KC104均为分析纯试测定产生正干扰，可用扣除背景消除干扰。As、制，水为：次去离予水。sb、S、C在溶矿过程中因强氧化剂氧化而消除。1．3标准曲线绘制在测定溶液中Cu和Cu(NH4)是主要组成体分别移耳又0、0．50、1．O0、2．00、4．00、6．00、系成分，还有部分Pb、Zn、Ni。故本文考8．00、10．00mL的银标准溶液于100mL容量瓶中，虑Cu和Pb2+、Zn、Ni等对Ag测定的干扰及加入5mLHNO3用水稀释至刻度摇匀。以仪器最吸附影响。在10％的氨水介质中Cu仍然以Cu佳状态卜测定吸

6、光度。以不同浓度的银标准为横和Cu(NH)2T的形式存在，不影响测定。坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。得到标在银含量为1．Oug／mL的测定溶液中，加入小准曲线方程：y=0．O002x+lX10～，相关系数同含量的Cu2+、Pb、zn形成几种离子共存，为0．9999，在100mL溶液中Ag量在0．0～80．0ug在仪器最佳工作状态下测定Ag。表1结果表明，内，吸光度成正比。摒弃仪器波动因素造成的测定误差，当Pb、Zn1．4实验方法含量小于10％；大量Cu存在的体系中测定Ag，依据样品银含量高低，准确称取0．2500～其测定误差不超过1％，且扣除背景基本上不构0．5000g样

7、品j：100mL烧杯中，加少许水润湿，加成干扰。15mL浓盐酸，盖上表面皿加热冒大气泡，加入表1CuPbZn对测定Ag的干扰及吸附作用Table1EffectsofCuPbZnontheadsorptionNH4HF约0．3g力口HN035mL力[1l5～10min，再力口determinationofAg入约0．5gKCIO不时摇动，取下表面皿，继续加热至白烟时，继续加热溶解至无黑渣取下冷却，加入5mL浓硝酸继续溶解至冒白烟，并蒸至湿盐状取卜冷却，加入NH4C13～5g，用玻棒搅拌加入10