响应面法优化3-(3,4-二甲氧基苯甲酰基)丙酸的合成.pdf

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1、响应面法优化3一(3,4一二甲氧基苯甲酰基)丙酸的合成闫景通,白亚琼,郑建仙(华南理工大学轻工与食品学院,广州510640)摘要:实验以丁二酸酐和邻苯二甲醚为原料,研究了以无水氯化铝作为催化剂,硝基苯作为溶剂,通过Friedel—Crafts酰基化反应制备3一(3,4一二甲氧基苯甲酰基)丙酸,探讨了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间和反应温度4个因素对3一(3,4一二甲氧基苯甲酰基)丙酸产率的影响,并在单因素实验的基础上通过Box—benhnken实验设计和响应面分析得出3一(3,4一二甲氧基苯甲酰基)丙酸的最佳合成工艺

2、条件为:反应体系中邻苯二甲醚添加量为20mmol时,丁二酸酐与邻苯二甲醚摩尔比1.2:1,催化剂无水A1C1,用量6.56g,反应时间8.2h,反应温度61℃,此条件下3一(3,4一二甲氧基苯甲酰基)丙酸产率可达到88.73%。关键词:3一(3,4一二甲氧基苯甲酰基)丙酸;邻苯二甲醚;Friedel—Crafts酰基化反应;响应面分析中图分类号:TS202-3文献标识码:A文章编号:1006—2513(2015)04—0154—07Responsesurfacedesignforoptimizingsynthesiso

3、f3一(3,4一Dimethoxybenzoy1)propionicacidYANJing—tong,BAIYa-qiong,ZHENGJian·xian(CollegeofLightIndustryandFoodScience,SouthChinaUniversityofTechnology,Guangzhou510640)Abstract:Inthisresearch,3一(3,4-Dimethoxybenzoy1)propionicacidwaspreparedthroughFriedel—Craftsacyla

4、tionreactionbetweensuccinicanhydrideandveratrolewithaluminiumtrichlorideasthecatalystandnitrobenzeneasthesolvent.Theeffectsofrawmaterialratio,catalystdosage,reactiontimeandreactiontemperatureontheyieldofthetargetproductwereinvestigated.Theoptimumconditionsof3-(3

5、,4-Dimethoxybenzoy1)propionicacidsynthesisweredeterminedbythesinglefactortestandtheresponsesurfacemethodologyandtheoptimalparameterswere:veratrole20mmol,theratioofsuccinicanhydrideandveratrole1.2:1,catalystdosage6.56g,reactiontime8.2h,reactiontemperature61℃.Unde

6、rtheconditionsabove,theyieldof3一(3,4-Dimethoxybenzoy1)propionicacidwas88.73%.Keywords:3-(3,4-Dimethoxybenzoy1)propionicacid;veratrole;Friedel-Craftsacylationreaction;responsesurfucedesign以蔗糖为代表的甜味剂是食品工业中十分等⋯。但为了实现上述功能,需要在产品中添加重要的一类食品添加剂,除了为食品提供甜味大量的甜味剂,结果导致产品甜度过

7、高人们难以外,还有许多其他的重要功能,如改善产品的质接受,同时甜度过高影响其他风味。地,作为填充剂、防腐剂、黏着剂,脂肪替代品具有改良甜味的化合物的出现很好的解决收稿日期:2014—1卜25作者简介:闫景通(1989一),男,硕士研究生,研究方向为食品生物技术。一垒一旦一中国食品添加剂了这个难题,这类化合物本身无味或几乎无味和反应温度等条件对3一(3,4一二甲氧基苯甲酰[21,能够降低食品的甜度,在不改变甜味剂添加基)丙酸合成的影响。在单因素试验的基础上,量的前提下,使得甜味剂能够发挥其他重要的功通过响应面分析法优化合

8、成3一(3,4一二甲氧基能[3l,因此在食品工业中有着一定的应用前景。苯甲酰基)丙酸的反应条件,为3一(3,4一二甲目前发现的具备甜味改良作用的化合物包括植物氧基苯甲酰基)丙酸合成提供参考。提取和人工合成两类。植物提取的有:森林匙羹藤酸(Gymnemicacid)、枣叶提取物三萜烯糖苷1材料与方法Ziziphin、北枳棋提取物Ho

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