HPLC-法测定颈宁胶囊中天麻素的含量.pdf

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1、132内蒙古中医药药物定性定量研究HPLC一法测定颈宁胶囊中天麻素的含量张立梅摘要：应用HPLC一法测定我院制剂颈宁胶囊中天麻素的含量，结果天麻素在质量浓度0．4209—0．8512mg／ml范围内保持着良好线性关系，平均回收率为98．11％，证实高效液相色谱法测定颈宁胶囊内天麻素含量快速高效稳定可靠，重复性好。关键词：颈宁胶囊；天麻素；HPLC一法；含量测定中图分类号：11286文献标识码：B文章编号：1006—0979(2014)16—0132—02颈宁胶襄为我院自制药品，内含天麻、地龙、桃仁、菊花、红麻素供试品溶液六份在色谱条件下进

2、行测定(见表4)，结果显花、当归、陈皮、赤芍、法半夏、葛根、钩藤、黄芪等药物，为加强示天麻素RSD为1．02％，重复性良好。回收率实验：取天麻素药物质量控制，故采用高效液相色谱法对胶囊中天麻素含量加对照品与样品粉末g混匀测定(见表5)，结果显示天麻素平以测定，以加强药物质量控制。均回收率为98．11％，RSD为1．47％，方法准确可靠。1材料与方法表2精密度实验结果1．1仪器与试剂：仪器：HH一8型恒温水浴箱，ER一180A型分析天平，DFT一50型高速万能粉碎机，标准药筛(1—9号)，KQ一500DE型超声清洗器，Agilent1100

3、Sel'i~s高效液相色谱仪(Agilent1100化学工作站、DAD检测器)，ELGA实验室超纯水机，C18色谱柱(5p．m，4．0×250ram)。试药：由中国药品生物制品检定所生产的同类制剂天麻胶囊(批号807—200104)为对照品，甲醇采用色谱纯，其他采用分析纯，实验用水为纯化水自制制剂颈宁胶囊为样品。1．2方法：天麻素样品溶液的制备：取lg颈宁胶囊，粉碎研纽，精密称定，置具寒锥形瓶，精密加入30％乙醇5Oral，称定重量，水浴加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用30％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。对照品溶液

4、的制备：取天麻胶囊对照品10rag。加30％乙醇制成每ln1l含80p~g的溶液，即得。色谱条件：天麻素：以甲醇一水(3：97)为流动相，检测波长为221nm，理论板数按天麻素峰计算应不低于1500。C18色谱柱(5m，4．6mmX250ram)，柱温为室温，进样量l0l。在上述色谱条件下，应用外标两点法对样品成分进行检测，根据色谱图的峰面积计算含量。2结果表1线性关系数据测定情况天麻素序号称样量峰面积(A)含量(mg／m1)RSD(％)线性关系考察：吸取对照品溶液加入30％乙醇溶液25ml摇匀，并以进样量为横坐标、峰面积为纵坐标制作线性

5、关系表。表1可见在质量0．4209—0．8512mg／ml范围内天麻素保持着良好线性关系。精密度实验：取天麻素供试品溶液在色谱条件下反复进样六次测定(见表2)，结果显示天麻素RSD为1．68％，精密度良好。稳定性实验：取天麻素供试品溶液在不同时段(开始、0．5h、1h、1．5h、2h、2．5h)分别测定(见表3)，结果显示天麻素在1．5h一2．5h内保持稳定。重复性实验：取天宝应县中医医院(225800)2014年2月27日收稿3讨论2014年第16期133高效液相色谱法测定天麻素含量过程中，色谱条件的选定参考文献十分重要，对于实验结果影

6、响较大。实验过程中温度对于样品[1]丛竹凤，高鹏，王芳．RP—HPLC法测定天母降压片中天麻含量有一定影响，水分会干扰测定结果，在测定中需注意。高素的含量[J]．中国药房，2007，18(36)：2843—2843．效液相色谱法测定颈宁胶囊中天麻素含量快速高效，稳定可[2]国家药典委员会编．中华人民共和国药典(二部)[S]．2010靠，晕复性好，有助于加强药物的质量控制。年版，北京：化学工业出版社，2010：39．HPLC法测定五黄养阴颗粒中黄芩苷的含量杜云胡幸一摘要：目的：建立五黄养阴颗粒中黄芩苷含量测定的方法。方法：高效液相色谱法。色

7、谱柱：AgilentEclipseXDBCI8(250mmx4．6mm，5n1)，流动相：甲醇一水一磷酸(47：53：0．2)，流速：1．OmL／min，检测波长：278nm，柱温：25℃。结果：黄芩苷进样质量在0．0591一l_1822ug范围内与峰面积线性关系良好(r=0．9999)，加样回收率为98．84％。结论：本方法操作简便准确、科学合理，可实现五黄养阴颗粒的黄芩苷质量控制。关键词：五黄养阴颗粒；高效液相色谱法；黄芩苷中图分类号：R286．0文献标识码：B文章编号：1006—0979(2014)16—0133一O1五黄养阴颗粒由

8、黄连、黄芪、姜黄、地黄和黄芩5味中药制RSD为0．59％(n=6)。表明此方法重现性良好。(5)稳定性成，主要用于二型糖尿病的辅助治疗，起到降糖降脂的作用。试验：取130504批号供试品溶液，