quechers-uplc-ms-ms快速测定猪肝中20种磺胺类药物残留

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1、药物分析杂志ChinJPharmAnal2012，32(8)—1457—QuEChERS－UPLC－MS/MS快速测定猪肝中20种磺胺类药物残留曲斌，朱志谦，陆桂萍，蒋天梅，耿士伟，吴玲(江苏省畜产品质量检验测试中心，南京210036)摘要目的:建立了一种以QuEChERS方法做为样品前处理技术，超高效液相色谱－串联质谱法快速测定猪肝中20种磺胺类药物残留量的方法。方法:猪肝样品以磺胺二甲氧嘧啶－D6为内标，经DisQuE萃取管用乙腈提取，DisQuE净化管净化，浓缩－1后经超高效液相色谱分离，三重串联四极杆质谱法测定。结果:在10～200μg·kg范围内各磺胺类药物均呈良好的线性关系，

2、高中低浓度回收率在70%～115%，精密度小于15%。结论:本方法快速、简便，适用于猪肝中磺胺类药物的多残留批量测定。关键词:QuEChERS样品前处理;超高效液相色谱串联质谱;食品抗生素药物残留检测中图分类号:R917文献标识码:A文章编号:0254－1793(2012)08－1457－08UPLC－MS/MSviaQuEChERSrapiddeterminationoftwentysulphonamideresiduesinpigliverQUBin，ZHUZhi－qian，LUGui－ping，JIANGTian－mei，GENGShi－wei，WULing(JiangsuQual

3、ityInspectionandTestingCenterforAnimalProducts，Nanjing210036，China)AbstractObjective:ToestablishanultraperformanceliquidchromatographytandemmassspectrometricmethodforrapiddeterminationoftwentysulphonamidesresiduesinpigliverviaQuEChERS．Method:Sulfadimethoxine－D6wasadoptedasinternalstandard．Thesamp

4、lewasextractedbyacetonitrileinDisQuEextractiontube，cleanedupbyDisQuEclean－uptube．Afterconcentration，itwasanalyzedbyUPLC－MS/MS．Results:Theresultsshowed－1thatgoodlinearityintherangesof10－200μg·kgforeachsulphonamidecomponent．Therecoverieswerebe-tween70%and115%，andprecisionwaslower15%．Conclusion:Them

5、ethodissimpleandrapid，anditissuit-abletodetectsulphonamidesmulti－residualswithhighthroughput．Keywords:QuEChERSsamplepre－processing;UPLC－MS/MS;foodantibioticdrugresiduedetection磺胺类(sulphonamides，SAs)药物是一类具有对ades开发了一种快速、简单、便宜、高效、耐用和安全氨基苯磺酰结构的经典抗生素，具有价格低廉、抗菌的农产品中农药残留样品处理方法，并用首字母缩［3］谱广、高效、低毒等特点，在畜牧业生

6、产和兽医临床写将此种方法命名为QuEChERS。QuEChERS自中被广泛用于预防和治疗细菌感染性疾病。不当或发布以来，因其简化了以前繁杂的萃取步骤并扩大过量使用兽药，会造成兽药在动物源食品中的积蓄了所萃取农残的范围，被包括AOAC在内的多个国与残留，当残留量超过一定限度时，会对人体造成一际农药残留分析机构广泛采纳，并在农药残留领域定的潜在危害，特别是导致抗生素的耐药性。各国获得了大量的应用。在兽药残留领域，由于样品基政府均制订兽药的最大残留限量(maximumresidue质的不同，兽药和农药的化学性质不同等因素，limits，MRL)，并进行兽药残留监控计划。目前，我QuEChERS

7、在兽药残留领域的应用还很有限，本文国规定动物源食品中磺胺类药物的单个及总量将QuEChERS与超高效液相色谱法串联质谱法－1MRL为100μg·kg。(UPLC－MS/MS)有机结合，建立了猪肝中20种磺磺胺类药物的测定方法主要有高效液相色谱胺类药物的快速测定方法，并探讨此方法用于兽药［1］［2］法和液相色谱串联质谱法。2003年，Anastassi-残留检测的可行性与实用性。第一作者Tel:(025)86263658;E－mail