重铬酸钾滴定法测定硼铁合金中全铁-论文.pdf

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1、冶金分析，2014，34(6)：68—70MetallurgicalAnalysis，2014，34(6)：68—70重铬酸钾滴定法测定硼铁合金中全铁王素梅，王东杰，张翼明，郝茜(1．包头稀土研究院，内蒙古包头014030；2．稀土冶金及功能材料国家工程研究中心，内蒙古包头014030)摘要：采用氢氧化钠和过氧化钠混合熔剂熔融分解试样，分解后的熔融物以热水浸取，30mLHNO。(1+1)酸化、硫磷混酸冒烟除去氮氧化物及过氧化氢、盐酸提取后，用二氯化锡先将大量的三价铁还原为二价铁，然后以钨酸钠为指示剂指示还原的终点

2、，逐滴加7滴15g／L三氯化钛溶液至试液呈蓝色，进一步将剩余的三价铁全部还原为二价铁，同时采用重铬酸钾氧化至“钨蓝”褪去的方法消除了过量三氯化钛的影响。最后，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液对样品溶液中全铁进行滴定，实现了对硼铁舍金中全铁量的测定。实验表明，硼铁合金中共存元素不干扰全铁的测定。方法已用于硼铁合金标准样品中全铁的测定，测定结果与认定值相符，相对标准偏差(n一7)均小于0．5。关键词：重铬酸钾；滴定法；硼铁合金；全铁中图分类号：O652．1文献标志码：A文章编号：1000—7571(2O

3、14)06—0068—03在冶金机械工业中，硼铁常用来代替硼作为水中(若浑浊需过滤)，加5mL磷酸，用水稀释至硼的加入剂。在钢中添加硼，能显著提高钢的淬100mL，混匀；硫磷混酸：将75mL硫酸在搅拌下透性和机械性能，而在优质合金钢中，硼还能代替缓慢注入350mL水中，再加入75mL磷酸，混铬、钼、镍等合金元素而不影响其机械性能，在铸匀；二苯胺磺酸钠指示剂：2g／L；二氯化锡溶液：铁中加入硼，能提高铸铁的耐磨性。硼铁也是钕100g／L，称取10g二氯化锡，溶于20mL盐酸铁硼永磁材料的重要原料，每年市场需求量都在

4、(1+1)中，以水稀释至100mL，混匀；重铬酸钾标不断增加。为生产不同性能的新型合金，硼铁中准滴定溶液：c(I16K2Cr2O)一0．01138mol／L。主元素的准确分析具有十分重要的意义。目前，盐酸为优级纯；硝酸、氢氧化钠、硫酸、过氧化硼铁中主量元素全铁的检测技术报道较少。硼铁钠、磷酸、二氯化锡、三氯化钛、钨酸钠为分析纯；合金样品的前处理方法一般有微波消解法_l]、过水为离子交换水。氧化钠熔融法_6_、碳酸钠一过氧化钠熔融法[7等。1．2实验方法本文采用碱熔融法(NaOH+NaO)分解试样，准确称取0．25

5、g(精确至±0．0001g)试样，重铬酸钾滴定法对硼铁中全铁元素进行测定，方置于盛有2gNaOH的刚玉坩埚中，覆盖1g法简便快捷，能满足日常生产检测的需求。Na。O，放入马弗炉中低温预热后于750℃灼烧熔融10min，取出稍冷，放入存有少量水的3001实验部分mL烧杯中，加入30mLHNO。(1+1)，将坩埚洗1．1主要试剂净取出，冷却，定容于250mL容量瓶中，以水稀盐酸(1+1)；三氯化钛溶液：15g／L，将150释至刻度，混匀。g／L三氯化钛储备溶液用盐酸(1+9)稀释10倍；准确移取5O．O0mL待测液于

6、300mL锥形钨酸钠溶液：250g／L，称取25g钨酸钠溶于适量瓶中，加热蒸至20mL左右，加入2OmL硫磷混收稿日期：2013—12—04作者简介：王素梅(1980一)，女，硕士，工程师，从事稀土产品分析工作；E-mail：smwangnmg@163．corn一68—王素梅，王东杰，张翼明，等．重铬酸钾滴定法测定硼铁合金中全铁．冶金分析，2014，34(6)：68—70酸，蒸至SO。白烟冒到锥形瓶的2／3处取下，稍均不能将试样分解完全。本文采用刚玉坩埚代替冷加入20mLHCI(1+1)摇匀，趁热滴加二氯化镍坩埚

7、，用Na。O+NaOH为熔剂在750℃灼烧锡溶液至试液呈浅黄色，低温加热至近沸浅黄色熔融分解试样，所得熔块可直接用酸提取，提取速不褪，冷却至室温。加水至体积约100mL，加度快，试样分解完全，且不会引人绿色的Ni干0．5mL钨酸钠溶液，逐滴加7滴三氯化钛溶液至扰滴定终点的判断。试液呈蓝色，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至无2．3浸取熔融物用酸色。再加4滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾对硼铁试样经熔剂(NaOH+NaO)熔融分标准滴定溶液滴定至紫色，即为终点。解、水浸取后，分别采用30mLH。SO(1+1)、30mLH

8、C1(1+1)、30mLHNO。(1+1)酸化分解氢2结果与讨论氧化铁沉淀。结果表明：采用硫酸酸化时，熔融物2．1方法原理的水浸及硫酸的加入均导致溶液放热，易溅失试试样以(NaOH+Na。O。)为熔剂，经碱熔融液，造成结果偏低；采用盐酸溶解，在加热煮沸除法熔融分解，熔融物以热水浸取、硝酸酸化，硫磷去过剩的过氧化钠分解生成的过氧化氢时，生成混酸冒烟除去氮氧化物及过氧化氢，盐