钛还原-重铬酸钾滴定法测定铁.doc

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1、钛还原-重铬酸钾滴定法测定铁DerterminationofIronbyDichroicTitrationafterTitanousReduction一、方法原理试样经硫磷混酸分解后加入适量的盐酸，加热至近沸，用SnCl2还原大部分Fe3+，以钨酸钠为指示剂，滴加TiCl3还原剩余的Fe3+为Fe2+，出现钨蓝时表示Fe3+已被还原完全，再滴加稀K2Cr2O7至蓝色消失，立即加入2-3滴二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴至紫色为即为终点，反应式如下：硝酸的存在严重影响滴定终点的观察，因此在分解试样后必须用硫酸将硝酸完全赶净。

2、本法适用于含砷锑较高矿石中0.5%以上铁的测定。二、试剂配制1TiCl3：取15%-20%TiCl3（市售）溶液，用5%盐酸稀释，放入棕色瓶中，加一层液体石腊保护（10mlTiCl3+5mlHCl+85mlH2O）。2Na2WO3：称取25gNa2WO3溶于适量水中，加入5ml磷酸，稀释至100ml，若混浊需过滤。3SnCl2(10%)：称取10g二氯化锡溶于20ml盐酸中，溶解完全后用水稀释至100ml。4二苯胺磺酸钠（0.5%水溶液）。5K2Cr2O7标准溶液：对于高低铁分别使用0.0060和0.0030mol/L浓度的重铬酸钾

3、溶液。三、分析步骤称取0.2000g（0.1500-0.2000g）样品于250ml三角瓶中，少量水润湿后加磷酸15-20ml（样品难溶解时加25ml）、硫酸（1+1）10-15ml，于电热板上加热分解，滴加HNO3助溶，待样品分解完全后加热至冒白烟，赶净硝酸。白烟冒至瓶颈时取下（不能加热过久，以免产生结底现象影响测定结果），冷却，加水20ml、盐酸20ml，加热至沸，滴加10%SnCl2至溶液呈淡黄色（接近无色，若加多时可加5%高锰酸钾溶液氧化至无色），加水60-80ml，冷却，加钨酸钠1ml，滴加TiCl3至出现蓝色并过量1-2

4、滴，放置2min，用稀的重铬酸钾标准溶液滴定至浅蓝色（接近无色，此溶液不计体积），滴加二苯胺磺酸钠指示剂4滴，继续滴定至紫红色为终点。空白试验：滴定前同分析步骤，滴定时加入10.00ml适当浓度的硫酸亚铁铵标准溶液，用重铬酸钾标准溶液滴定至终点，几下读数，在此加入10.00ml相同浓度的硫酸亚铁铵标准溶液，在此滴定至终点，前后两次滴定消耗差即为空白（指示剂）消耗重铬酸钾标准溶液的量。计算：W（Fe）%=[6C（V-V0）×55.847×100]/(1000m)C为重铬酸钾的浓度，mol/L。四、注意事项1当铜含量较高时，由于铜离子的

5、催化作用，钨蓝颜色溶液退去，应处理后立即滴定，若铜的质量分数大于1%时，需要用氨水分离。2由于二氯化锡能够将Cu2+还原为Cu+，Cu+又能被重铬酸钾氧化，同时铜离子能够促使Fe2+被空气氧化，所以铜量高时干扰测定。铬也能被二氯化锡还原并严重干扰测定。钨被还原为钨蓝。当钴、镍含量高时，由于离子本身具有颜色，使Fe3+在被还原时不容易观察，可加入过量氨水，使铁生成氢氧化铁沉淀并与上述元素分离。砷、锑均能被二氯化锡还原，而后被重铬酸钾氧化，使测量结果偏高。大量的絮状硅酸存在，会吸附和包裹Fe3+，使其不被还原完全，导致结果偏低，可用氢氟

6、酸、硫酸处理试样。大量钒的存在影响铁测定的准确性。3滴定时溶液的温度控制在20-40℃为好。