GBT6730.5-xxxx铁矿石全铁含量测定三氯化钛还原重铬酸钾滴定法(送审稿)

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1、ICS73.060.10D31中华人民共和国国家标准GB/T6730.5—××××代替GB/T6730.5-1986铁矿石全铁含量的测定三氯化钛还原重铬酸钾滴定法Ironores--Determinationoftotalironcontent–Titanium(Ⅲ)chloridereductionmethod(ISO9507:1990，MOD)（送审稿）××××-××-××发布××××-××-××实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布前言本标准修改采用ISO9507：1990《铁矿石全铁含量的测定三氯化钛还原法》，

2、本标准与ISO9507：1990比较，主要作了如下修改：ISO9507：1990中过量的还原剂用稀重铬酸钾氧化（方法1）或用高氯酸氧化（方法2），本标准只用稀重铬酸钾氧化。ISO9507：1990中称样量为0.4g,本标准改为0.2g,方法中的盐酸等用量也作相应的调整。ISO9507：1990中重铬酸钾标准溶液浓度为0.01667mol/l,铁标准溶液浓度为0.1mol/l,本标准分别改为0.008333mol/l和0.05mol/l。ISO9507：1990中熔融一酸化分解试样中使用锆坩埚或玻璃碳坩埚，加碳酸钠和过氧化钠，本标准采用铂坩埚，加碳酸钠

3、和硼酸。温度和酸化条件也相应做了调整。二者的目的都是使试样分解完全。ISO9507：1990中熔融一过滤分解试样中使用锆坩埚或玻璃碳坩埚，本标准采用刚玉坩埚。ISO9507：1990中使用靛红作为氧化还原的指示剂，本标准采用钨酸钠，二者作用相同，而钨酸钠目前被广泛采用。ISO9507：1990中没有规定当铜含量高时采用的方法，本标准规定了铜含量高时的分离方法。本标准代替GB/T6730.5-1986《铁矿石化学分析方法三氯化钛-重铬酸钾容量法测定全铁量》。本标准与GB/T6730.5-1986相比，主要变化如下：1、增加了熔融一酸化和熔融一过滤分解试

4、样方法。2、GB/T6730.5-1986空白滴定采用两次加入硫酸亚铁铵溶液，本标准采用加入铁标准溶液。本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由冶金工业信息标准研究院归口。本标准主要起草单位：中钢集团马鞍山矿山研究院。本标准主要起草人：徐修平、海冰、曾申进本标准历次发布情况：GB/T6730.5-1986。铁矿石全铁含量测定三氯化钛还原重铬酸钾滴定法警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件

5、。1范围本标准规定了三氯化钛还原铁后重铬酸钾滴定法（无汞污染）测定全铁含量。用氯化亚锡和三氯化钛还原三价铁后，用重铬酸钾滴定，过量的还原剂用重铬酸钾氧化。适用于天然铁矿石、铁精矿和造块，包括烧结产品中全铁含量的测定。测定范围（质量分数）：30.0%～72.0%。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验

6、室用水规范和试验方法(GB/T6682-1992,neqISO3697:1987)GB/T6730.1铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备(GB/T6730.1-1986,eqvISO7764:1985)GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法(GB/T10322.1-2000,idtISO3082:1998)GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶(GB/T12806-1991,neqISO1042:1983)GB/T12808实验室玻璃仪器单标线移液管（GB/T12808-1991,neqISO648:1977）3原理3.1试样的分解3

7、.1.1酸分解对含钒不大于0.05%（m/m）,含钼不大于0.1%（m/m）或含铜不大于0.1%(m/m)的试样，用盐酸溶样，过滤残渣灼烧后用氢氟酸和硫酸处理，用焦硫酸钾熔融，浸出熔融物与主液合并。3.1.2熔融—酸化对含钒不大于0.05%(m/m)，含钼不大于0.1%（m/m）或含铜不大于0.1%（m/m）的试样，用强碱熔融，用水浸出冷却的熔融物，用盐酸酸化。3.1.3熔融—过滤对含钒大于0.05%（m/m）或含钼大于0.1%（m/m），但含铜不大于0.1%（m/m）的试样，用碱熔融，用水浸出冷却的熔融物，过滤。用盐酸溶解沉淀。3.2滴定大部分铁由

8、氯化亚锡还原，剩余的铁由三氯化钛还原。用稀重铬钾溶液氧化过剩的还原剂。以二苯胺磺钠作指示剂，用重铬酸钾溶液滴