顶空气相色谱法测定烟用胶中乙酸乙酯和乙酸乙烯酯-论文.pdf

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1、2014年6月第23卷第6期中国胶粘剂Vo1．23No．6，Jun．2014CHINAADHESIVES(309)一9一顶空气相色谱法测定烟用胶中乙酸乙酯和乙酸乙烯酯游金清，陆成飞，何杨杰(浙江中烟工业有限责任公司技术中心，浙江宁波315040)摘要：样品于80(℃顶空加热25min后，利用GC(气相色谱)柱分离结合FID(氢火焰离子化检测器)，建立了同时检测烟用胶中乙酸乙酯(EA)和乙酸乙烯酯(VAc)含量的顶空气相色谱(HS／GC)法。研究结果表明：该方法的线性相关系数均为0．9999，并且其检测数据的准确性和重现性良好『回收率为97．5％～104．8

2、％且相对标准偏差(RSD)~3．7％】，而且其检出限(L0D)≤0．13txg／mL、定量限(L0Q)≤0．42~g／mL；该方法具有简单、快速、准确和自动化等优点，并且其适用范围较厂。关键词：顶空气相色谱；烟用胶；乙酸乙酯；乙酸乙烯酯中图分类号：TQ430．71：TQ437．9文献标志码：A文章编号：1004—2849(2014)06—0009—040前言谱纯，美国Fluka公司；乙酸乙烯酯(VAc)，色谱纯，烟用胶是重要的烟用材料，其安全性备受关注。阿拉丁试剂有限公司；烟用胶，自制。乙酸乙烯酯(VAc)是烟用胶中最常用的原料之一，但其因转化不完全而残留

3、在胶粘剂中；乙酸乙酯(EA)1．2试验仪器是伴随VAc而残留的杂质。因此，烟用胶中易残留上7890型气相色谱仪(配HP一7694顶空进样器)，述两种物质，从而影响卷烟的质量与安全，严重时会美国Agilent公司；Supelco-Vocol气相色谱柱，美国色导致疾病或致癌。近年来气相色谱(GC)法、高效谱科公司；AG104型电子天平，梅特勒一托利多公司。液相色谱(HPLC)法[51已广泛应用于胶粘剂中单体的测定，但所涉前处理过程通常较为复杂；采用顶空技1．3试验制备术(HS)进行样品处理简单方便，其与GC法、气相色(1)混合标准储备液(1．0mg／mL)的配

4、制：分别谱一质谱(Gc／Ms)法联用在挥发性组分的分析中得到称取EA和VAc各0．1g，用DMF溶剂定容至刻应用(如检测胶粘剂的溶剂残留、残余单体-一度(100mL容量瓶)，混合均匀即可。等)，但应用范围因GC／MS仪器昂贵而受限。(2)烟用胶样品的制备：将0．1g(精确至0．1mg)烟草行业标准用顶空气相色谱(HS／GC)法测定烟用胶样品置于20mL顶空瓶中，加入1．0mLDMF烟用胶中VAc的基本原理：采用非极性的毛细管色溶剂，混合均匀即可。谱柱在温和条件下使目标分析物与其他基质峰分(3)不同浓度的混合标准溶液的配制：分别将离完全，克服了因GC定性能力

5、弱、易受干扰而造成混合标准储备液(1．0mg／mL)用DMF溶剂稀释至浓假阳性样品的缺点。然而，目前尚无同时测定烟用度分别为5、30、60、100I,zg／mL，混合均匀即可。胶中EA、VAc的HS／GC方法，故本研究针对其建立(4)加标烟用胶样品的配制：将0．1g(精确至了一种简单、快速而准确的检测方法。0．1rag)烟用胶样品置于20mL顶空瓶中，添加1．0mL所需浓度的混合标准溶液，混合均匀即可。1试验部分1．1试验原料1．4测试或表征Ⅳ，Ⅳ一二甲基甲酰胺(DMF)、乙酸乙酯(EA)，色EA和VAc含量：按照YC／T267-2008标准，采用收稿日期

6、：2013—12—12；修回日期：2014—06—05。作者简介：游金清(1988一)，福建霞浦人，硕士，主要从事烟草化学分析等方面的研究。E-mail：youjinqing@126．com一10一(310)中国胶粘剂第23卷第6期HS／GC(顶空气相色谱)法进行测定。温度升高而增大，但90cc时杂质峰会因升温造成顶(1)HS条件的设定：平衡温度、样品环温度和传空成分增加而变多。因此，为减少基质的干扰，本输线温度分别为80、100、120cC，平衡时间、加压时研究选择平衡温度为80℃时较适宜。间、充气时间、样品环平衡时间和进样时间分别为25、0．20、0．

7、20、0．05、1min。(2)Gc条件的设定：载气为氦气(纯度≥99．999％)，柱流量2．5mL／min；色谱柱为Supelco—Vocol柱(尺寸为60rex0．32ram~1．8I．Lm)；分流进样，分流比20：1；进样口温度150oC，程序升温“100℃处理8min一以15K／min速率升温至180并处理10min”；FID(氢火焰离子化检测器)温度250oC，氢气流速30mL／min，空气流速400mL／min，尾吹气(氦气)流速25mL／min。半衡温度，。c图2平衡温度对目标分析物GC谱图中峰面积的影响2结果与讨论Fig．2Efectofe

8、quilibriumtemperaturesonpeakareas