SHT1591-1994乙烯-乙酸乙烯酯共聚物（EVAC）中乙酸乙烯酯含量测定方法.pdf

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1、中华人民共和国石油化工行业标准SH/'r1591一94乙烯一乙酸乙烯醋共聚物(E-VAC)中乙酸乙烯醋含量测定方法本标准参照采用国际标准ISO8985:1989《塑料乙烯一乙酸乙烯酷共聚物(E-VAC)热塑性塑料一一乙酸乙烯醋含量测定》。1主题内容与适用范围本标准规定了乙烯一乙酸乙烯酷共聚物中乙酸乙烯醋含量测定方法的墓准检验和检验两类方法。基准检验方法:用于标定乙烯一乙酸乙烯酷共聚物中乙酸乙烯醋含量。检验方法:用于乙烯一乙酸乙烯醋共聚物中乙酸乙烯醋含量的测定本标准适用于乙烯一乙酸乙烯醋共聚物中乙酸乙烯酷含量的测定。2引用标准SH/T105。乙

2、烯一乙酸乙烯酷共聚物(E-VAC)命名3基准检验方法(水解和反滴定法)3门方法原理将试样溶解于二甲苯中，加入氢氧化钾一乙醇溶液使乙酸醋基水解。再加入过量的硫酸或盐酸，以酚酞为指示剂，用碱标准溶液滴定过量的酸。3.2试剂3.2.1二甲苯;3-2-2硫酸溶液:6g/L(或盐酸溶液:4.4g/L);3.2.3氢氧化钾一乙酸溶液:在500mL乙醇溶液中溶解5.6g固体氢氧化钾(KOH)，再加乙醇稀释至1000ml，静置过夜后，轻轻倒出上面的清液;12.4氢氧化钠标准滴定溶液:二(NaOH)二0.100mol/L;3.2.5酚酞指示剂:将0.7g酚酞溶

3、于100ml乙醇中。13仪器3-3.1分析天平:感量为0.1mg;I12具塞锥形烧瓶:250mL或300mL;3.3.3移液管:25ml,;13.4址筒:50mL;I15滴定管:50ml;3.161-1流冷凝器:球形冷凝器长度至少为500mm;I17加热装置:砂浴或加热罩，能保持恒温在200'C。I4试样干燥的乙烯一乙酸乙烯酷共聚物树脂颗粒，每一个颗粒的质量应小于。.05go中国石油化工总公司1994一03-10批准1994一10-01实施SH/'r1591一943-5测定步骤3.5.1根据树)!知卜乙酸乙烯醋的估计含1t按下表给出的近似取样

4、量称取试样，称准至。.0001g,'N.干}乞燥的锹形烧瓶(3‘3.2川，。当分析乙酸乙烯PIf含Ill.为200,(,n/,n)至40%o(m/m)的未知样品时，需要进行预试验。乙酸乙烯醋含量测定的近似取样量乙酸乙烯酝(VAC)的估计含量二近似取样望IOn/n动g,-,10]工0咬u}-200.520咬"s"铸40O3d0认刀0.215.2在锥形烧瓶中加入50ml几甲苯(3.2.1),并用移液管(3-3-3)移入25ml氢氧化钾一乙醇溶液(3.2.3)。将锥形烧瓶装1-.l-l流冷凝器(3-3-6)后放在加热装置(3.3.7)上加热，温度保

5、持在200C，回流2卜待试样水解完全后，拆下烧瓶并使其冷却至室温。用另外一支移液管将25mL硫酸溶液或盐酸溶液(3.2.2)移入烧瓶用塞子塞住瓶口，充分摇动后加入几滴酚酞指示剂(3.2.5)，用氢氧化钠标准滴定溶液(3.2.4)滴定至浅红色刚刚出现为终点。44次平行测定两个试样，同时作空白试验3.6汁5)按式(D计3)试样中乙酸乙烯酷质量百分含量VAC(%)0.08609(mV,-V,)r,X100···.................(l)式中V.一一试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;V空自试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体

6、积，mL;(l一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;m一一试样的质量，9;0.08609一一与1.00ml氢氧化钠标准溶液〔二(NaOH)=1.000mol/L〕相当的，以克表示的乙酸乙烯酉旨的质量。取两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。3.7允许误差平行测定的两个结果之差值不大于1.0写(m/m)。当差值大于1.0Yo(M/.)时需重新测定。3.8报告a.参照本标准及所使用的方法;b.试样的说明;c、测定结果。4检验方法(红外光谱法)4.1适1n范IN本方法适用于乙烯一乙酸乙烯醋共聚物中乙酸乙烯酷含量为10%(m/m)及10%On/

7、.)以上的样l丁之以1.4}2方法原理sty/T15'91一94本方法是用红外光谱仪测定厚度为50-300pm的乙烯一乙酸乙烯酚共聚物(E-VAC)薄膜，在3460cm-'(C0)频带处吸光度A(3460)与2678cm'(CH)频带处吸光度A(2678)的比值再用E-VAC校准曲线将该吸光度的比值换势成乙酸乙烯醋(VAC)含量E-VAC校准曲线用已知含量的E-VAC标准样品来建立。不必知道薄膜的精确厚度，可用一个红外的频带作为内标。注:帅当试样的厚度大于200t-时，也可用3605cm'的内标吸收峰来代替2678cm’处的吸收峰。如果试样的

8、厚度能够测出，也可代替内标吸收峰的吸光度。②当试样的厚度与VAC含量相适应时，其他一些0C0”基吸收峰，例如610cm',1020cm',1250cm’，和1743