GB9347-1988氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯的测定方法

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1、中华人民共和国国家标准UDC价8-543704623氯乙烯一乙酸乙烯醋共聚物中GB9347-89乙酸乙烯醋的测定方法ISO1159-1978Plastics-Vinylchloride一，inylacetatecopolymers一Determinationofvinylacetate本标准等同采用国际标准ISO1159-1978((塑料—氯乙烯一乙酸乙烯醋共聚物—乙酸乙烯醋的测定》。1主题内容与适用范围本标准规定了氯乙烯一乙酸乙烯酷共聚物中乙酸乙烯F3H百分含量测定的方法。2原理将试样溶解在精制的四氢吠喃中，用氢氧化钾乙醇溶液水解乙酸醋。用百里香酚蓝作指示剂，

2、以硫酸回滴过量的氢氧化钾。用银量滴定法测定水解过程中释放出的氯化氢。3试剂本标准所用的乙醇系指95%乙醉，分析纯。3.1氢氧化钾(GB2306-80):分析纯，约0.5N乙醉溶液。称取33g氢氧化钾溶于500m1乙醉中，并以乙醇稀释至1000m1,静置过夜，取清液使用。3.2氢氧化钾:约0.2N乙醉溶液。称取13.5g氢氧化钾按3.1方法配制。3.3硫酸(GB625-77):分析纯，0.1000N标准溶液。3.4硫酸:0.05000N标准溶液。3.5硝酸银(GB670-77):分析纯，m000N标准溶液。3.6硝酸银:0.05000N标准溶液。3.7P9氢吠喃:

3、按7.2方法精制。3.8乙醉水混合液:1:1(V/V)，由新煮沸过的蒸馏水配制，并中和至百里香酚蓝指示的终点。3.，百里香酚蓝指示剂:。.1%乙醉溶液。3.10氢氧化钾(GB2306-80):卜tit体。3.”铬酸钾:5%溶液。4仪器4.1滴定管:酸式，25m1.4.2滴定管:酸式，棕色，10m1.4.3电磁搅拌器.4.4恒温水浴:30士。.5℃(见7.1)。4.5分析天平:称量准确度为士0.0001go中华人民共和国化学工业部1988-05-13批准1989-02-01实施173GB9347-88锥形瓶:磨口，具塞，loom].:一{移液管:5，20,25m1

4、。测定步骤定量水解乙酸乙烯UP需要的时间取决于它的含量、水解液中氢溉化钾的浓度、温度以及试样量。因此当已知共聚物中乙酸乙烯醋含量范围并选定水解温度后，按下表相应条件进行反应。氯乙烯一乙酸乙烯醋共聚物的水解条件水解时间，h乙酸乙烯醋试样质量氢级化钾硫酸和硝含量乙醉溶液酸银溶液室温恒温水浴%(爪gym)凡NN30士0.50C20一25'C25--30'C0至50，峨至050.20.0523.52.55至100.18至0.20Q.20.0523.52.510至300.18至0.200.s0.11.52.5230至800.18至0.200.5O123.52.560和‘0

5、以上0.13至0.150，50.13s45.2按表所示称取干燥试样《称准至0.0001g)，置于锥形瓶(4.6)中(见7.3)。用移液管加人20m1四氢吠喃(3.7)，用电磁搅拌器搅拌，加速试样溶解。试样完全溶解后，将锥形瓶浸人300C恒温水浴中10min,准确加人5ml表中所规定相应浓度的氢氧化钾乙醇溶液，轻轻摇动使其混合均匀。此时若有沉淀出现，通过搅拌使其溶解。按表中所规定的时间进行水解。与匀水解后，边搅拌边滴加30m1乙醇水V合液(3.8)，使共聚物成细粒状沉淀，加人lml百里香酚蓝指示剂(3.9),用表中规定浓度的硫酸标准溶液滴定过量的氢氧化钾，直至溶液

6、从深绿色变为橙色为止。在相同的条件下，进行个白试验，从蓝色滴定至黄色。酸量滴定完毕后，加人1ml硫酸溶液(3.3)，用表中规定浓度的硝酸银标准溶液进行电位滴5.4所消耗的硝酸银与共聚物水解中释放出的氯化氢是等当量的(见7.4)。结果计算6.1当使用0.1000N硫酸和硝酸银标准溶液时，乙酸乙烯醋的百分含量按式(1)计算:0.8609(扩I一Y:一V.,)一.，，二介-.⋯，，.，“........⋯⋯，..⋯申.资你咨*(I)脚L2当使用0.05000N硫酸和硝酸银标准溶液时，乙酸乙烯酷的百分含髦按式(2)计算0.4304(V,一V,-V,)~~‘‘~~~~~~

7、，~~~~~.一~甲，一..曰，..~...‘一.....-.---...⋯⋯‘二，...........-⋯，.⋯(2)爪式中:犷，—空白滴定中消耗硫酸标准溶液的体积，ml;V,—试样滴定中消耗硫酸标准溶液的体积，ml;V,—试样滴定中消耗硝酸银标准溶液的体积，mi;174GB9847-88沉—试样的质量，9。6.8进行两次测定，取其算术平均值。若两次测定值之差超过0.4，则重做试验。关于测定步骤的注释7.1如果没有恒温水浴，可按表中规定的条件，在室温中进行水解。7.2四氢吠喃的精制:四氢吠喃时常含有能与氢氧化钾起反应的物质。使用它会使测定结果偏高。精制方法如

8、下:将1L四氢吠喃和50