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时间:2018-07-07
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1、物理化学实验报告实验题目:乙酸乙酯水解常数的测定平均室温:18℃平均气压:Kpa同组人:日期:2013-4-9一、实验目的1.用Excel处理数据,完成乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定。2.掌握用电导法测定乙酸乙酯皂化反应速度常数和活化能的方法;3.进一步了解二级反应的特点二、实验原理1.用Excel处理数据,完成乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定。2.掌握用电导法测定乙酸乙酯皂化反应速度常数和活化能的方法;3.进一步了解二级反应的特点;CH3COOC2H5+OH-=CH3COO-+C2H5OH其速率方程为:dx/dt=k(a-x)(b-x
2、) 其中k为速率常数,x表示经过时间t后消耗掉的反应物的浓度,a,b分别表示乙酸乙酯和NaOH的起始浓度。为了方便数据处理,使a=b。 上式式积分后得:反应过程中,溶液中导电能力强的OH-逐渐被导电能力弱的CH3COO-所取代,而CH3COOC2H5和C2H5OH不具有明显的导电性,故可通过反应体系电导的变化来度量反应进程。下图是用无纸记录仪记录的反应过程电导~时间变化。4.在稀溶液中,NaOH和CH3COONa电导率分别与其浓度成正比,令L0、L∞、Lt为反应起始、反应终了和反应时刻t的电导,则前式化为:进一步化为:可以看出Lt对(
3、L0-Lt)/t作图为一直线,斜率为1/ak,实验中使用DDS-307电导率仪测定反应体系的电导,可以得出反应体系的电导随时间的变化曲线Lt~t5.在不同的温度T1,T2时,测量反应速度常数k(T1)和k(T2),则可以由Arrhenius公式计算反应的活化能:三、仪器与试剂电导仪1台;超级恒温水浴1套;移液管容量瓶(50mL、100mL)C乙酸乙酯=0.061mol/LC氢氧化钠=0.1mol/L四、主要实验步骤1.配制溶液:乙酸乙酯溶液:在100mL容量瓶中加入电导水约20mL,称量准确至0.1mg,用细吸管加入乙酸乙酯(预先计算
4、好配制0.06mol.L-1左右浓度所需的量),准确称量,定容,计算其浓度。NaOH溶液:用标准NaOH溶液配制与乙酸乙酯溶液浓度相同的溶液150mL。2.仪器连接与调节:超级恒温水浴的温度调整于298K。启动无纸记录仪调定电导仪的温度补偿及电导池常数补偿,量程为最大挡(104)。按下校正~测量开关,测量挡时表头示零,校正挡指针满度。3.L0的测定:用移液管取50ml所配制的NaOH溶液于反应管,再取50mL电导水加入,然后置于恒温浴中恒温约5min。电导仪置于测量挡量程最大挡(104),将电导电极放入反应管,仪表即示溶液电导值L0。
5、选择适当量程,让指针偏转最大(本实验条件下量程选104档)。记录下记录仪上的读数。4.Lt的测定:分别移取50mLNaOH溶液与CH3COOC2H5溶液于两干燥锥形瓶中,放入恒温槽中恒温不少于5min。把恒温后的溶液倒入反应器中,先把乙酸乙酯加入反应器,开启搅拌,然后加入NaOH溶液,加入NaOH溶液时开始计时,并开始记录数据。手工记录(记录30min):前10分钟每30秒记录一次,中间10分钟每一分钟记录一次,后10分钟每2分钟记录一次溶液的电导。5.将反应温度高约10度,同上方法实验五、数据处理与结果讨论。C乙酸乙酯=0.061m
6、ol/LC氢氧化钠=0.06mol/L图1T=18℃由图1知:1/ak=0.4636所以:K1=40.0图2T=28℃有图2知:1/ak=0.2049所以:K2=81.3其活化能:所以:Ea=-5.2Х105(J)六.实验注意事项1.蒸馏水应预先煮沸,冷却使用,以除去水中溶解的CO2对NaOH的影响。2.测量溶液要现配现用,以免CH3COOC2H5挥发或水解,NaOH吸收CO2。3.恒温过程一定加塞子,防止蒸发,影响浓度。4.在测量电导时,应从仪器的大量程开始,以选择一个合适的档位进行测量,这样既能测量准确又能保护仪器不被损坏。5.不
7、能用滤纸擦拭电导电极的铂黑。
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