同时测定工业废气中乙酸甲酯、乙酸乙酯和乙酸丙酯的气相色谱法.pdf

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1、第27卷第5期污染防治技术Vo1.27.No.52014年10月P0LLUT10NCONTR0LTECHN0L0GY0ct..2014同时测定工业废气中乙酸甲酯、乙酸乙酯和乙酸丙酯的气相色谱法路红华(江苏国恒安全评价咨询服务有限公司,江苏南京210019)摘要:建立了用活性炭吸附,二硫化碳解吸,气相色谱法测定工业废气中乙酸甲酯、乙酸乙酯和乙酸丙酯的方法。该方法前处理简便,分离度好干扰少,分析灵敏度高,能满足环境分析要求。关键词:气相色谱法;工业废气;乙酸甲酯;乙酸乙酯;乙酸丙酯中图分类号:X830.2文献标识码:AGasChromatograp

2、hicMethodforSimultaneousDeterminationofMethylAcetate,EthylAcetateandPropylAcetateinIndustrialWasteGasLUHong——hua(JiangsuGuohengSafetyAssessmentAdvisoryServicesLimited,Ⅳnngfiangsu210019,China)Abstract:Bytheadsorptionwithactivatedcarbonanddesorptionwithcarbondisulfide,thedeter

3、minationmethodsofmethylacetate,ethylacetate,propylacetatewereestablishedbyusinggaschromatography.Thismethodwassimple,goodseparatingde—gree,lessinterferenceandhighsensitivitycouldmeettherequirementsofenvironmentalanalysis.Keywords:gaschromatography;industrialwastegas;methylac

4、etate;aceticacidethylester;propylAcetate乙酸甲酯、乙酸乙酯和乙酸丙酯是重要的化工段内装约100mg活性炭,B段活性炭装约50mg;原料和有机容剂,广泛应用于化工工业生问的各个30m×0.53mm×1IxmDB一200弹性石英毛细管部门。由于应用广泛,在生产和使用过程中不可避柱:2mL样品瓶;10mL溶剂解析瓶;二硫化碳、乙免地会造成对人体的损害和对环境的污染。乙酸酸甲酯、乙酸乙酯和乙酸丙酯均为色谱纯;安捷伦甲酯沸点57.8℃,相对密度(水=1)为0.92;乙酸微量注射器10L、25L,1000L移液器;2

5、050乙酯沸点77.2℃,相对密度(水:1)为0.90;乙酸型大气采样器。丙酯沸点101.6℃,相对密度(水=1)为0.89。三1.2色谱条件种酯类均为有水果香味的无色透明液体,易挥发,进样口温度200oC;柱温110oC,恒定10min;微溶于水,可混溶于乙醚、氯仿、乙醇、丙酮和二硫检测器温度220℃;空气流量400mL/min,氢气流量60mL/min,载气为高纯氮气,流量为5.0mL/化碳等有机溶剂,属刺激性低毒类有机物。目前在min;进样模式为分流进样,分流比为10:1,进样量有关环境监测领域还没制定专门的乙酸甲酯、乙酸为1L。乙酯和乙

6、酸丙酯测定国家行业标准。文中用活性1.3标准储备液的配制炭吸附管吸附,二硫化碳解吸后由自动进样器送入向2mL样品瓶中准确移取1mL二硫化碳,用气相色谱仪中分离检测。l0微量注射器移去6,再分别补充加入2mL乙酸甲酯、乙酸乙酯和乙酸丙酯后混匀,作为标准储1实验部分1.1试验仪器和试剂收稿日期:2014—07—18气相色谱仪为Agilent7890A型,附火焰离子化作者简介:路红华(1986一),女,江苏南京人,助理工程师,本检测器(FID);活性炭吸附采样管,分A、B二段,A科,主要从事实验室检测检验。2014年10月路红华.同时测定工业废气中乙

7、酸甲酯、乙酸乙酯和乙酸丙酯的气相色谱法·49·备混合液,乙酸甲酯浓度为1840mg/L,乙酸乙酯浓3.56、8.9O、17.8、26.7、35.6mg/L。按1.2色谱条件度为1800mg/L,乙酸丙酯浓度为1780mg/L。取l标准液注入气相色谱仪,以三种酯的浓度及1.4样品前处理其在FID检测器上的响应值(色谱峰面积)进行线用橡胶管将活性炭采样管与采样器连接,,进性回归,得乙酸甲酯性相关方程为Y=0.959X一行工业废气样品的采集,样品由采样管A段流向B0.208,线性相关系数r=0.9995,乙酸乙酯线性相关段。设置采样流量为1.0L/m

8、in,采样时间为20方程为Y=1.114X+0.344,线性相关系数r=min,同时在现场作样品空白。采样结束后,将活性0.9994,乙酸丙酯性相关方

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