实验十-气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯.doc

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1、气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯含量测定一、实验目的1、掌握气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯含量2、掌握气相色谱仪的结构及使用方法二、实验原理试样被汽化后，随同载气进入色谱柱，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数，在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。分离后的组分先后流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器，根据色谱图上各组分峰的保留值与标样对照进行定性，利用峰面积（或峰高），以内标法定量。三、实验仪器及试剂仪器：CP3900型气相色谱仪，备用氢火焰离子化检测器（FID）；色谱柱：SE-54色谱柱（50

2、m*0.32mm*0..25mm），微量注射器：10微升试剂：乙醇，色谱纯（分析纯代替）。配成60%乙醇水溶液；乙酸乙酯，色谱纯，作标样用。2%溶液（用60%乙醇水溶液配制）；乙酸正丁酯，色谱纯，作内标用。2%溶液（用60%乙醇水溶液配制）；四、实验步骤1、仪器的准备，色谱条件的确定：检测器温度：260℃；进样口温度：240℃；柱温程序：60℃保持1分钟，以3℃/分钟的速率升到90℃，然后以40℃/分钟升到220℃。校正因子（f）的测定：吸取2%乙酸乙酯标准溶液1.0mL，移入100mL容量瓶中，然

3、后加入2%内标液1.0mL，用60%乙醇溶液稀释至刻度。上述溶液中乙酸乙酯和内标的浓度均为0.02%（体积分数）。进行GC检测，记录乙酸乙酯和内标峰的保留值及其峰面积（或峰高），其比值计算出乙酸乙酯的相对校正因子（f）。f=A1*d2/A2*d1C=f*A3*C1*10-3/A1C：试样中乙酸乙酯的质量浓度，g/L;f：乙酸乙酯的相对校正因子；A1：标样f值测定时内标的峰面积（或峰高）；A2：标样f值测定时乙酸乙酯的峰面积（或峰高）A3：试样中乙酸乙酯的峰面积（或峰高）A4：添加于酒样中内标的峰面积

4、（或峰高）d2：乙酸乙酯的相对密度；d1：内标物的相对密度；C1：（添加在酒样中）内标的质量浓度，mg/L。五、试样的测定：吸取10.0mL酒样于10mL容量瓶中，加入2%内标液0.20mL，混匀后，在与f值测定相同的条件性进样，根据保留时间测定乙酸乙酯峰的位置，并测定乙酸乙酯与内标峰面积（或峰高），求出峰面积（或峰高）之比，计算出酒样中乙酸乙酯的含量。六、结果分析