仪器分析-气相色谱-乙酸乙酯中乙醇含量的测定

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1、仪器分析实习报告实习名称:乙酸乙酯中乙醇含量的测定学院:专业:班级:姓名:学号指导教师:日期:年月日一、实验目的1、了解GC的结构,了解仪器的开关机程序;2、掌握内标法的应用。二、实验原理分离原理:使混合物中各组分在两相间进行分配,一相是不动的,称为固定相。另一相是携带混合物流过固定相的流体,称为流动相。由于各组分在性质和结构上的差异,于固定相发生作用的大小、强度不同,因此在同一推动力作用下,不同组分在固定相中滞留时间不同,从而按先后次序从固定相中流出。这种借在两相间分配原理不同而使混合物中各组分分离的技术,称为色谱分离技

2、术或色谱法。色谱法亦称色层法或层析法。气相色谱法是利用气体作为流动相的一种色谱法。在此法中,载气(是不与被测物作用,用来载送试样的惰性气体,如氢、氮等)载着欲分离的试样通过色谱柱中的固定相,使试样中各组分分离,然后分别检测。三、仪器和试剂仪器:日本岛津GC-14B,温岭福立9790A;试剂:乙酸乙酯,乙醇,正庚烷(内标)。四、实验步骤1、色谱条件I色谱柱:DB-1色谱柱,30m*0.53mm;柱温:100℃;进料:150℃;FID:150℃;载气:N2:100KPa;H2:30mL/min;空气:400mL/min;尾吹气

3、:30mL/min;进样量:0.5uL色谱条件II色谱柱:5%OV-101/chromsorbWANDMCS80-100目,0.5m*2mm;柱温:150℃;进料:150℃;FID:150℃;载气:N2:30mL/min;H2:30mL/min;空气:400mL/min;进样量:0.5uL。计算方法:内标法。2、开气,开机;3、点火,查看基线;4、进样分析;5、关机,关气。五、数据记录与处理试剂用量/um组分持续时间/s峰面积m/(g/100mL)标准样1.0乙醇0.207643.10.789正庚烷0.39811.7330

4、.6833待测样2.0乙醇0.2151187.768wi乙酸乙酯0.28284.0340.899正庚烷0.43276.0520.6833六、实验讨论标准样出两个峰,区分明显;待测样出三个峰,出峰明显。计算方法正确,实验结果准确。

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