仪器分析-气相色谱-乙酸乙酯中乙醇含量的测定

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1、仪器分析实习报告实习名称：乙酸乙酯中乙醇含量的测定学院：专业：班级：姓名：学号指导教师：日期：年月日一、实验目的1、了解GC的结构，了解仪器的开关机程序；2、掌握内标法的应用。二、实验原理分离原理：使混合物中各组分在两相间进行分配，一相是不动的，称为固定相。另一相是携带混合物流过固定相的流体，称为流动相。由于各组分在性质和结构上的差异，于固定相发生作用的大小、强度不同，因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中滞留时间不同，从而按先后次序从固定相中流出。这种借在两相间分配原理不同而使混合物中各组分分离的技术，称为色谱分离技

2、术或色谱法。色谱法亦称色层法或层析法。气相色谱法是利用气体作为流动相的一种色谱法。在此法中，载气(是不与被测物作用，用来载送试样的惰性气体，如氢、氮等)载着欲分离的试样通过色谱柱中的固定相，使试样中各组分分离，然后分别检测。三、仪器和试剂仪器：日本岛津GC-14B，温岭福立9790A；试剂：乙酸乙酯，乙醇，正庚烷(内标)。四、实验步骤1、色谱条件I色谱柱：DB-1色谱柱，30m*0.53mm；柱温：100℃；进料：150℃；FID：150℃；载气：N2：100KPa；H2：30mL/min；空气：400mL/min；尾吹气

3、：30mL/min；进样量：0.5uL色谱条件II色谱柱：5%OV-101/chromsorbWANDMCS80-100目，0.5m*2mm；柱温：150℃；进料：150℃；FID：150℃；载气：N2：30mL/min；H2：30mL/min；空气：400mL/min；进样量：0.5uL。计算方法：内标法。2、开气，开机；3、点火，查看基线；4、进样分析；5、关机，关气。五、数据记录与处理试剂用量/um组分持续时间/s峰面积m/(g/100mL)标准样1.0乙醇0.207643.10.789正庚烷0.39811.7330

4、.6833待测样2.0乙醇0.2151187.768wi乙酸乙酯0.28284.0340.899正庚烷0.43276.0520.6833六、实验讨论标准样出两个峰，区分明显；待测样出三个峰，出峰明显。计算方法正确，实验结果准确。