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时间:2018-04-14
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1、以诚为本、品质第一、顾客第一、信誉第一乙酸乙酯中水分含量的测定 精确测定溶剂中的水分含量,不但可事先避免生产中的质量问题,把损失降低到最小程度,而且可与原料生产厂家进行有据交涉,退换不适用的溶剂。 水分的危害 在塑料软包装的复合和印刷中,需要用到很多溶剂,它们本身的质量对产品有很大影响,其中水分含量是关系产品质量的重要因素之一。以乙酸乙酯溶剂为例,因为每摩尔的水分会消耗同样摩尔的固化剂。换言之,在复合生产中,1份水分会消耗18份的固化剂,所以微量的水分存在会造成很大破坏。据相关资料记载,乙酸乙酯水分含量的过大可以对复合质量造成以下影响: (1)水分消耗固化剂,使主剂、固化剂配比不准确
2、,影响产品固化,会出现发粘现象。 (2)由于水分与固化剂的反应,快速生成二氧化碳,限制粘合剂的浸润,也容易使产品出现气泡。 (3)水分夺取固化剂,能导致粘合剂生成内聚强度比较高的聚氨酯脲(R-NHCOHN-R),导致产品易出现晶点和变硬现象。 (4)水分溶入溶剂,使乙酯挥发速度减慢,使粘合剂的铺展速率,和硬化速率受到影响,也容易导致溶剂残留。 乙酯中的水分来源主要有两个渠道,其一是产品本身自带,如我国《GB3728-91工业乙酸乙酯》中规定,优等品水分含量小于1000ppm,一等品水分含量小于2000ppm,合格品水分含量小于4000ppm,在市售乙酯中,这些水分都是不可避免的。据笔
3、者经验,购买时最好选择优等品的乙酯,考虑到存放因素,在复合前应使水分含量不大于2000ppm,这样才能保证复合质量。其二,乙酯在存放过程中吸收的水分,因为乙酯属于易挥发液体,在挥发过程中需要吸收热量,表层乙酯的急速挥发主要热量来源就是空气中水蒸气的凝结放热,而凝结的水分则很快溶入乙酯中,进一步增加了其水分含量,这在夏季空气相对湿度大于80%时尤为突出。鉴于这种情况,在复合前事先测定乙酯中的水分含量就显得非常重要了。 各种水分测定仪的比较广州市深华生物技术有限公司以诚为本、品质第一、顾客第一、信誉第一 市售的水分测定仪有很多,按测试方法分有以下几种: 红外法类仪器,体积小,测定范围比较宽
4、,精确度差,适合水分含量5%-90%的木材、纸张等材料的测定,结构简单,价格低廉。 卡尔费休库仑法类仪器,主要原理:利用化学反应后电导率变化计算,结构复杂,体积较大,测定精确度最高,适合水分含量在100PPm以下的测定。它一般用于阴离子聚合等对水分有非常严格要求的化工、医药等行业产品测定,或用于多频次的大型彩印厂使用,价格较贵。 卡尔费休容量法,结构比较简单,体积和精确度适中,适合水分含量10PPm-10%的测定,一般用于对水分有严格要求的化工、医药和包装等行业产品测定,价格从数千元到数万元不等。 可以看出,对于一般软包装行业,在测定乙酸乙酯等溶剂的水分含量时,使用卡尔费休容量法水分测
5、定仪完全可以满足每日2-10次测定的要求,且经济性比较好。 卡尔费休容量法水分测定的测定原理 卡尔费休容量法测定水分含量时,主要依据电化学反应: I2+2eó2I- 在反应池的溶液中同时存在I2和I-时,该反应在电极的正负两端同时进行,即在一个电极上I2被还原,而在另一个电极上I-被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有I-而无I2同时存在,则两个电极间没有电流通过。 卡尔费休试剂中含有效成分吡啶和碘等物质,把其计量滴入反应池,能与待测溶液中的水发生如下化学反应: H2O+SO2+I2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 C5H5N·SO3CH3O
6、H→C5H5N·HSO4CH3广州市深华生物技术有限公司以诚为本、品质第一、顾客第一、信誉第一 C5H5N·HI→C5H5N·HI- 该反应持续进行,不断消耗水,生成I-,一直到反应滴定终点,水分消耗完毕。这时,溶液有微量未发生反应的卡尔费休试剂存在,才能发生I2和I-同时存在的情况,两个铂电极之间的溶液开始导电,由电流指示达到终点,停止滴定。从而通过计量已消耗的卡尔费休试剂体积(容量)来标定溶液中的水分含量。 卡尔费休电量法的测定原理 电量法,是基于将试样溶于含有一定碘的特殊溶剂的电解液后,水即消耗碘,但所需的碘不再是用已标定过的含碘试剂去进行滴定,而是通过电解过程,使溶液中的碘离
7、子在阳极氧化为碘: 2I¯—2e─→I2 所产生的碘又与样品中的水反应。其终点用双铂电极指示。当电解液中碘浓度恢复到原定浓度时,停止电解。然后根据法拉第电解定律: CMi·t m=---------×-----=--------- 96500n10722 计算出待测试样的水分含量。 选购水分测定仪的注意事项 对于市售的各种卡尔费休容量法水分测定仪,建议软包装厂家根据性价比排列,选择购买时注意以
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