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1、食品中水分含量的测定实验1食品中水分含量的测定一、实验原理水分的测定方法包括加热干燥法、蒸馏法、卡尔费休法、电测法、近红外分光光度法、气相色谱法、核磁共振法、干燥剂法等,其中加热干燥法就是使用最普遍的方法。加热干燥法就是适合大多数食品测定的常用方法。按加热方式与设备的不同,可分为常压加热干燥法、减压加热干燥法、微波加热干燥法等。常压加热干燥法根据操作温度的不同,又可分为105℃烘箱法与130℃烘箱法。食品中的水分一般就是指在100℃左右直接干燥的情况下,所失去的物质的总量。105℃烘箱法适用于测定在9
2、5-105℃下,不含或含其她挥发性物质甚微的食品,如谷物及其制品、淀粉及其制品、调味品、水产品、都制品、乳制品、肉制品;130℃烘箱法适用于谷类作物种子水分的测定。二、试剂与器材海砂。恒温干燥箱,电子天平。三、实验步骤1、干燥条件温度:100-135℃,多用100℃±5℃。时间:以干燥至恒重为准。105℃烘箱法,一般干燥时间为4-5h;130℃烘箱法样品质量:样品干燥后的残留物一般控制在2-4g。称样大致范围:固体、半固体样品,2-10g;液体样品,10-20。,干燥时间为1h。2、样品制备固体样
3、品先磨碎、过筛。谷类样品过18目筛,其她食品过30-40目筛。糖浆等浓稠样品为防止物理栅的发生,一般要加水稀释,或加入干燥助剂(如石英砂、海砂等)。糖浆稀释液的固形物质量分数应控制在20-30%,海砂量为样品质量的1-2倍。液态样品先在水浴上浓缩,然后用烘箱干燥。面包等水分含量大于16%的谷类食品一般采用两步干燥法,即样品称量后,切成2-3mm薄片,风干15-20h后再次称重,然后磨碎、过筛,再用烘箱干燥至恒重。果蔬类样品可切成薄片或长条,按上述方法进行两步干燥,或先用50-60℃低温烘3-4h,再升
4、温至95-105℃,继续干燥至恒重。3、样品测定(1)105℃烘箱法1)固体样品将处理好的样品放入预先干燥至恒重的玻璃称量皿中,置于95-105℃干燥箱中,盖斜支于瓶边,干燥2-4h后,盖好取出,置于干燥器中冷却0、5h后称重,再放入同温度的烘箱再干燥1h左右,然后冷却、称量,并重复干燥至恒重。2)半固体或液体样品将10g洁净干燥的海砂及一根小玻璃棒放入蒸发皿中,在95-105℃下干燥至恒重。然后准确称取适量样品,置于蒸发皿中,用小玻璃棒搅匀后放在沸水浴中蒸干(注意中间要不时搅拌),擦干皿底后置于95
5、-105℃干燥箱中干燥4h,按上述操作反复干燥至恒重。(2)130℃烘箱法130℃,在(130将烘箱预热至130℃,将试样放入烘箱内±2)℃下干燥1h。,关好箱门,使温度在10min内升至4、结果计算X=100*(m1-m2)/(m1-m0)式中x——样品中水分的质量分数食品中水分含量的测定m1——称量皿(或蒸发皿加海砂、玻璃棒)与样品的质量,gm2——称量皿(或蒸发皿加海砂、玻璃棒)与样品干燥后的质量,gm0——称量皿(或蒸发皿加海砂、玻璃棒)的质量,g四、注意事项1、水分测定的称量恒
6、重就是指前后两次称量的质量差不超过2mg。2、物理栅就是食品物料表面收缩与封闭的一种特殊现象。在烘干过程中,有时样品内部的水分还来不及转移至物料表面,表面便形成一层干燥薄膜,以至于大部分水分留在食品内不能排除。例如在干燥糖浆、富含糖分的水果、富含糖分与淀粉的蔬菜等样品时,如不加以处理,样品表面极易结成干膜,妨碍水分从食品内部扩散到它的表层。3、糖类,特别就是果糖,对热不稳定,当温度超过70℃时会发生氧化分解。因此对含果糖比较高的样品,如蜂蜜、果酱、水果及其制品等,宜采用减压干燥法。五、思考题1、液态食
7、品的水分测定应如何进行？2、对于含有较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的样品如何测定其中的水分含量？参考资料:各类样品的制备、测定及结果计算样品的制备方法常以食品种类及存在状态的不同而异,一般情况下,食品以固态(如面包、饼干、乳粉等)、液态(如牛乳、果汁等)与浓稠态(如炼乳、糖浆、果酱等)存在。现将样品制备与测定方法等分述如下:1、固态样品固态样品必须磨碎,全部经过20~40目筛,混匀。在磨碎过程中,要防止样品水分含量变化。一般水分在14%以下时称为安全水分,即在实验室条件下进行粉碎过筛等处理,水分含量一
8、般不会发生变化。但要求动作迅速。制备好的样品存于干燥洁净的磨口瓶中备用测定时,精确称取上述样品2、00～10.00g(视样品性质与水分含量而定),置于已干燥、冷却并称至恒重的有盖称量瓶中,移入95～105℃常压烘箱中,开盖2～4小时后取出,加盖置干燥内冷却0、5小时后称重。再烘1小时左右,又冷却0、5小时后称重。重复此操作,直至前后两次质量差不超过2mg即算恒重。测定结果按下式计算:水分(%)=m1m2100m1m3m1----------干燥前样品与称
