双道原子荧光光谱法同时测定污泥中的砷和汞.pdf

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1、第29卷，第2期光谱实验室Vo1．29，No．22012年3月ChineseJournalofSpectroscopyLaboratoryMarch，2012双道原子荧光光谱法同时测定污泥中的砷和汞①周大颖龚小见②“麻晖(贵州省化工产品质量监督检验站贵阳市晒Itt坝路1号550002)“(贵州师范大学天然药物质量控制研究中心贵阳市宝山北路116号550001)摘要利用硝酸一高氯酸消解处理试样，建立了原子荧光光谱法同时测定污泥中砷和汞的方法。并对消解体系、负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量、硼氢化钠浓度等作了研究并予以优化。方法的线性范围：砷0．o一6O．0ng／mL、汞0．O一

2、6．Ong／mL，相关系数r≥0．9998；砷和汞的检出限均为0．03ng／mL；砷、汞相对标准偏差均不大干2，试样加标回收率砷91．0-104．0和汞90．0％～96．0％。该方法操作简便、快速、灵敏度高．完全适用于污泥试样的检测。关键词原子荧光光谱法；污泥；砷；汞中图分类号：0657．31文献标识码：B文章编号：1004—8138(2012)02—0828—041引言近年来，工业废水与生活污水的排放量日益增加，废水中含有的大量重金属通过水中悬浮物和胶体物质的吸附、包藏、沉淀于污泥中大大增加了污泥的毒害性[1]。对污泥中的有毒元素(如砷、汞)进行定量分析，一方面可了解污水处理工

3、艺的效果和效率，另一方面也可以对污泥的综合利用提供重要的指标与参数乜]。污泥中砷的测定方法有原子荧光光谱法“，汞的测定方法有氢化物发生～冷原子吸收光谱法、原子荧光光谱法等叫]。利用原子荧光光谱法同时测定污泥中的砷和汞尚未见文献报道。本文通过对4种消解体系的实验比较，选定用硝酸一高氯酸体系消解污泥试样，应用AFS一8220型双道原子荧光光度计同时测定污泥中砷和汞，取得了令人满意的结果。2实验部分2．1仪器与试剂AFS一8220双道原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司)，配砷、汞编码空心阴极灯。砷标准储备溶液(1．0mg／mI)和汞标准储备溶液(1．0mg／mI)，购于国家有色金属及

4、电子材料分析测试中心。砷、汞混合标准工作溶液：含砷0．1t~g／mI，汞0．01,ug／mI，由砷、汞标准储备溶液用盐酸(5+95)溶液逐级稀释配制而成。硼氢化钠溶液(20g／I)：称取硼氢化钠8．Og，溶于5g／I氢氧化钠溶液400mI中，混匀，现用现①贵阳市科技计划项目([2O09]筑科工合同字第l-064号)②联系人，电话：(0851)6700414；E—mail：gzgongxiaojian@163．tom或dayingzhou@163．corn作者简介：周大颖(1979一)，女．黑龙江省青冈县人．工程师，硕士，主要从事化工产品质量检测工作。龚小见(1978一)，男，湖南

5、省隆回县人，讲师，硕士，主要从事天然药物质量控制方面的研究工作。收稿日期：2011-06—30；接受日期：2011-07—27第2期周大颖等；双道原子荧光光谱法同时测定污泥中的砷和汞配。硫脲一抗坏血酸混合溶液(50g／I)：称取25．0g硫脲，加约400m[水，加热溶解，冷却后加入25．Og抗坏血酸，用水稀释至500mL，临用前现配。盐酸，硝酸，硫酸，高氯酸均为优级纯；氩气：纯度大于99．99；硼氢化钠、氢氧化钠、硫脲、抗坏血酸为分析纯。实验用水为去离子水(阻值大于18MQ)。所用玻璃器皿均以硝酸(1+4)浸泡24h以上，用水反复冲洗干净，再用去离子水冲洗3—4遍。2．2仪器工作

6、条件负高压270V，砷灯电流60mA，汞灯电流20mA，原子化器高度9mm，载气为高纯氩气，载气压力0．3MPa，载气流量300mL／min，屏蔽气流量800mL／min，测量方式为校准曲线法，读数方式峰面积，读数时间10s，延迟时间1．0s，载流液为盐酸(5+95)溶液。2．3实验方法试样的预处理：采集具有代表性的污泥试样(一般不少于500g)，平铺于硬质的纸板上，风干后用玻璃棒压散，除去泥样中的石子和动植物残体等异物，用四分法缩分至需要量，用玛瑙研钵研磨至样品全部通过100目尼龙筛，混匀备用。称取上述试样0．1000g于100mL锥形瓶中，加入65硝酸10mI，70高氯酸5m

7、L，摇匀，盖上表面皿，移至电热板上低温加热分解，至消解液冒白烟，待试样消解完全后，取下锥形瓶，稍冷，加入4mL盐酸(1+4)溶液，继续加热至棕红色烟雾冒尽，取下放冷，转移至100mL容量瓶中，加入盐酸(1+1)溶液10mL和50g／L硫脲一抗坏血酸混合溶液20mL，混匀，加去离子水定容。放置30min后，用原子荧光光度计测定砷和汞。同时，用去离子水代替污泥试样，按同样操作步骤制备空白实验溶液。3结果与讨论3．1消解体系的选择试验了4种消解体系：(1)硝酸一高氯酸(2：1)；(2)