原子荧光光谱仪同时测定样品中的砷和汞.pdf

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1、第23卷第5期中国环境管理干部学院学报V01．23No．52013年l0月JOURNALOFEMCC0ct．201310．39696．issn．1008—813X．2013．05．019原子荧光光谱仪同时测定样品中的砷和汞王晶，王海平，曹冬霞(运城市环境保护监测站，山西运城044000)摘要：用原子荧光光度计，采用顺序注射自动进样技术同时测定不同样品中的砷和汞，并进行了仪器工作条件的优化，砷、汞的检出限分别可达0．2g／L和0．015g／L，样品的加标回收率砷为92％～103％，汞为98％～104％，完全能够满足环保行业不同样品

2、砷和汞的含量的检测。该方法具有一次性处理样品，同时测定样品中砷和汞含量的优点，操作简单、快速，节省试剂。关键词：原子荧光光谱法；联合测定；汞和砷；顺序注射中图分类号：X832文献标识码：A文章编号：1008—813X(2013)05—0067—03SimultaneousDeterminationofTraceAsandHginDiferentSamplesWangJing，WangHaiping，CaoDongxia(YunchengEnvironmentalProtectionMonitoringSt~ion，Yunchen

3、gShanxi044000，China)Abstract：SimuhaneousdeterminationofAsandHgindifferentsamplesbyatomicfluorescencespectrometrywasintroducedinthispaper．Undertheoptimizedconditions，theexperimentssuggestedthatthedetectionlimitdetectedbythismethodwas0．2g／Land0．015g／L，inaddition，therec

4、overyratevariedfrom92％to103％forAsandform98％to104％forHg．Thismethodcanbeusedforarsenicandmercurycontentofdifferentsamplesinthemonitoringenvironment．Theadvantagesincludeone-timeprocessingsamplessimultaneousdeterminationofAsandHgcontentinthesamples，operatingfastandsaving

5、reagent．Keywords：Flourescencespectrometeric；simultaneousdetermination；AsandHg；sequentialinjection1方法原理光经仪器接收并转化为电信号来测原子荧光的相由于汞灯为阳极灯，汞能够直接被还原成气对强度，利用荧光强度与溶液中汞和砷含量成正态原子态汞口1。而在酸性条件下加入硫脲能把水比的关系，计算样品溶液中相应成分的含量。中的砷还原成三价[21，三价砷与硼氢化钾溶液在2实验部分酸性条件下形成砷化氢气体，由载气(Ar)直接2．1主要仪器与试剂导人

6、石英管原子化器中进而在氩氢火焰中原子AFS一930型双道原子荧光光谱仪，As、Hg标化，基态原子受特种空心阴极灯光源的激发，部准储备液(100mg／L)(环境保护部标准样品研分受激原子通过辐射活化作用产生原子荧光，荧究所)，5％盐酸等试剂。收稿日期：2013—08—05作者简介：王晶(1985一)，女，山西长治人，毕业于山西大学物理化学专业，硕士，主要从事环境监测工作。68环境监测与污染防治中国环境管理干部学院学报2013年10月2．2分析步骤表2环境温度对空白值的影响2．2．1标准曲线的绘制取一定量砷(10~g／L)、汞(1~

7、g／L)混合标准使用液于自动进样器的设定位置，后分别设定汞的标准系列浓度0．1g／L、0．2~g／L、0．5~g／L、0．8~g／L、1．0L和砷的标准系列浓度1．0L、2．0L、5．0L、8．0L、10．0L，仪器自动在线稀释绘制标准曲线。求，基线不稳定出现漂移，使所测数据的不确定2．2．2水样中汞砷的测定[31度增加，所以保持在20～24最佳。取水样25ml于50ml比色管中，加入浓盐酸3_3标准样品的测定5ml，10％的硫脲10ml，用水稀释至刻度，摇匀，放置20min待测。表3标准样品的测定2．2．3土壤中汞砷的测定称取

8、经风干、研磨并过0．149mm孔径筛的土壤样品0．2～1．0g于带盖锥形瓶中，加入少许水润湿样品，加入10mlf1+1)王水，加盖后摇匀，于沸水浴中消解2h，取出冷却，立即加入l0ml保存液，再加入浓盐酸5ml，10％的硫脲10ml，表3是应用该方法测定了配制的