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《苦参碱的提取纯化工艺研究.pdf》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、·24·中国兽药杂志2014,48(3):24—26/郭德祥,等苦参碱的提取纯化工艺研究郭德祥,郭亚楠,李向阳(国家兽用药品工程技术研究中心,河南洛阳471003)[收稿日期]2013—12一O1[文献标识码]A[文章编号]1002-1280(2014)03—0024-03[中图分类号]$853.73[摘要]为了优化苦参碱的提取工艺,以浸膏收率、苦参碱含量为评价指标,选择用水量、提取时间及提取次数为考察因素,利用L。(3)正交试验法优选出水煎煮法提取苦参碱的最佳工艺条件为用8倍量水提取3次,每次提取2h。采用乙醇沉淀及三氯甲烷萃取相结合的方法对苦参粗提物进行纯化
2、,浓缩药液浓度为1.0g生药/mL时进行醇沉,醇沉后调节药液的pH值至9~11用三氯甲烷萃取3次。优选出的提取工艺稳定、可行,可用于苦参碱的工业化提取。[关键词]苦参碱;提取纯化;正交试验ExtractionandPurificationProcessofAlkaloidsfromS.flavescensGUODe—xiang,GUOYa—nan,LIXiang—yang(NationalResearchCenterForVeterinaryMedicine,Luoyang,Henan471003,China)Abstract:Tooptimizeextract
3、ionprocessofalkaloidsfromS.flavescens,takingalkaloidsfromS.flavescensanddryextractasindexes,orthogonaldesignwasusedtoinvestigateeffectofsolventconsumption,extractiontime,extractiontimesonextractionprocess.Optimalextractionprocesswas:extracted3timeswith8timesamountofwater,2heachtime.C
4、rudeextractingsfromsophorawerepurifiedbyethanolprecipitationandchloroformextraction,concentratingextractingsolutionto1.0gmedicinalmaterialspermilliliterbeforeethanolprecipitationandadjustingthepHofthesolutionto9~11,chloroformextraction3times.Thisoptimizedtechnologywasstableandfeasibl
5、e,itcouldbeusedtoindustrialextractionofalkaloidsfromS.flavescer~.Keywords:alkaloidsfromS.flavescen~;extractionandpurificationprocess;orthogonaltest苦参为豆科植物苦参(SophoracAit.)输液泵;UV230型检测器;EC2000色谱工作站);的干燥根,具有清热燥湿、杀虫利尿的功效[1],临ZORBAXNH,色谱柱,4.6mmX250mm,5m(Agilent床上常用于治疗猪感冒、无名高热,仔猪白痢,家兔公司,美国
6、);Ab265一S电子分析天平(梅特勒一托利疥癣,鸡球虫病等。现代研究表明,苦参主要的有多公司,瑞士)。效成分为苦参碱、氧化苦参碱等生物碱_3],本研究1.2仪器苦参,购自洛阳康鑫中药饮片公司,符采用最为方便、易于工业化生产的水煎煮法,以浸合《中华人民共和国兽药典》Z.O—o年版二部苦参膏得率、苦参碱提取率为评价指标,通过正交试验项下的有关规定[4]:苦参碱对照品,批号:110805—筛选苦参提取的最佳工艺条件,为新药研究和充分200507,由中国药品生物制品检定所提供;乙腈为利用苦参药材资源提供理论依据。色谱纯,水为重蒸水,其他试剂均为分析纯。1仪器与材料2方
7、法与结果1.1仪器依利特高效液相色谱仪(P230型高压2.1含量测定方法色谱条件与系统适用性试作者简介:郭德祥,硕士,从事新兽药研发工作。E-mail:guodexiang001@163.con2014,48(3):24—26/郭德祥,等中国兽药杂志验:ZORBAXNH,柱(4.6minX250mm,5m);以乙表2正交试验结果腈一无水乙醇一3%磷酸溶液(80:10:10)为流动用水量提取时间提取次数空白浸膏收率苦参碱含量⋯B/hC/投D,%,%相;检测波长为220nm。理论板数按苦参碱峰计算应不低于1500。线性范围考察:精密称取苦参碱对照品20.9mg于10
8、0mL容量瓶中,加乙腈一
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