山珠半夏提取纯化工艺研究-论文.pdf

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1、56北方药学2014年第11卷第2期·药剂与工艺·山珠半夏提取纯化工艺研究谭燕萍L李晓凤冯学轩张勰余秀婷(1．广东省佛山市禅城区朝阳医院佛山528000；2．广东省广州中医药大学广州510006)摘要：目的：探讨山珠半夏的最佳提取纯4L_z-艺，以便更有效、合理地开发利用云南山珠半夏植物资源。方法：以总游离氨基酸的含量为指标，采用正交试验法对中药山珠半夏的提取工艺进行优选，并对其纯化方法进行考察。结果：最佳的纯化方法为微孔滤膜过滤法，最佳提取工艺条件为20倍量40％乙醇，70℃水浴中连续回流提取2次，每次0．5h；且此方法简便、稳定、工艺合理。关键词：山

2、珠半夏游离氨基酸提取工艺紫外分光光度法中图分类号：R284．2文献标识码：B文章编号：1672—8351(2014)02—0056—03山珠半夏为天南星科植物山珠半夏ArisaemayunnanenseBuchet的干燥块茎，云南地区常用作“半夏”入药，商品名称为“山珠半夏”，收载于《云南省药品标准》(1974版)，为云南省大宗药材之一。山珠半夏全省各地均产，常见于海拔15002200m的阔叶林、松林或草坡灌丛中。其块茎入药；味辛、性温，有毒；具有燥湿化痰、消痞散结、止咳、降逆止呕的功效it】。云南民间广泛应用山珠半夏药材，在寒湿痰饮、湿热痰饮、风湿骨痛

3、、风湿关节痛等的治疗中都有配伍此药。据文献报道，山珠半夏中含有多种氨基酸。氨基酸作为有图1最大吸收波长扫描图谱(1～3。5：样品；4：标准品)机生命体组织细胞的基本组成成分，对生命活动发挥着举足2．3标准曲线的绘制：分别取上述缬氨酸标准品溶液lml、轻重的作用。中国药典(2010版)中，要求半夏必须检出精氨1．3ml、1．6ml、1．9ml、2．2ml，置10ml的容量瓶中，用蒸馏水稀释酸、丙氨酸、亮氨酸、缬氨酸的存在，故总游离氨基酸的含量对至刻度。分别取稀释后的标准品溶液lml，加入2％的茚三酮溶山珠半夏的质量影响较大¨^31。液置25ml的容量瓶中，

4、在沸水浴中加热15分钟，取}H冷却至山珠半夏虽于1974年已收载入《云南省药品标准》，但仅室温，加蒸馏水至刻度，静置15分钟，测其在568nm处的吸光作了性状鉴别类规定，而仅从性状鉴别难以达到目前中药现度，以吸光度(Y)为纵坐标，缬氨酸浓度(mg／1)(x)为横坐标绘代化、国际化、规范化的标准。为了更有效、合理地开发利用云制标准曲线，结果缬氨酸浓度与吸光度成良好线性关系，回归南山珠半夏植物资源，本文利用正交设计法，考察影响山珠半方程为y=0．13235x一0．03440，r=0．99967(结果见表1及图2)。夏中总游离氨基酸提取纯化的主要因素，筛选山珠

5、半夏的最表明缬氨酸在2．560—5．632mg／L范围内(即其吸光度在0．30～佳提取纯化T艺，为该药材的深入研究及投入实际生产奠定0．72范围内)，呈良好的线性关系。理论基础。表1缬氨酸标准曲线数据表1仪器与试药1．1仪器：RE一52型旋转蒸发仪(上海博通)，SHZ—D循环水式真空泵(河南巩义市英峪豫华仪器厂)，PreeisaXS125A型电子天平(瑞士产)，uV一2450型紫外分光光度计(SHIMADZU)。1．2试药：乙醇、无水乙醇、茚三酮、磷酸二氢钾、氢氧化钠均为分析纯，蒸馏水，山珠半夏购自昆明菊花村药材市场，由云南中医学院中药鉴定教研室主任杨树

6、德副教授鉴定为天南星科植物山珠半夏ArisaemayunnanenseBuchet的干燥块茎。缬氨酸对照品(批号：110874—9802)由中国药品生物制品检定所提供。2方法与结果2．1溶液的配制2．1．1茚酮溶液的配制：称取茚三酮1．00g，加无水乙醇使溶解成50ml，即得2％茚三酮溶液。2．1．2磷酸盐缓冲液的配制：取0．2mol／L磷酸二氢钾溶液25ml，加0．2mol／L氢氧化钠溶液11．8ml，加蒸馏水稀释至裁lOOml，摇匀，即得pH值为6．80的缓冲液。图2缬氨酸标准曲线图2．1I3缬氨酸标准品溶液的制备：精密称取缬氨酸标准品2．4纯化方法

7、考察：分别取药材3g，分别加入15倍量的70％乙6．4mg，置于10ml的容量瓶中，用蒸馏水溶解至刻度，即得浓醇，70℃下分别回流提取1．5h，连续回流提取2次，合并提取度为0．64mg／ml的标准品溶液。液，减压浓缩至小体积(无醇味)，蒸馏水定溶至50ml，根据游2．2测定波长的选择：取4份约3g受试药材，精密称重，分别离氨基酸的性质，分别用醇沉、布氏漏斗双层滤纸过滤、过微加入15倍量的7b％乙醇，70~C下分别回流提取1．5h，连续回孔滤膜(0．451xm)、过732#阳离子交换树脂四种方法纯化；精流提取2次，合并提取液，减压浓缩至小体积(无醇味)，

8、蒸馏密量取5ml纯化后溶液，定容至25ml，茚j酮显色，测其吸光水定容至50ml