气相色谱测定方法研究-论文.pdf

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1、第39卷第8期环境科学与管理V01．39No．82014年8月ENVⅡ【ONMENTALSC玎NCEANDMANAGEMENTAug．2014文章编号：1674—6139(2O14)08-0103-05固体废物浸出液中挥发性有机物顶空／气相色谱测定方法研究田靖(鞍山市环境监测中心站，辽宁鞍山114004)摘要：采用顶空／气相色谱法(HS／GC)对固体废物浸出液中挥发性有机物顶空前处理条件、气相色谱分离、定性和定量分析条件进行了研究，优化了固体废物浸出液中挥发性有机物分析的顶空前处理条件和气相色谱分离条件，分析了方法的检出限、精密度及回收率等质量控制参数。在最佳条件下，方法检出限为0．57

2、—10g／L(以10m1样品计)，精密度为0．5％～9．9％，回收率为89．2％一110％。关键词：挥发性有机物；气相色谱；顶空；固体废物浸出液中图分类号：X705文献标志码：ADeterminationofVolatileOrganicCompoundsinSolidWasteLeachatebyHeadspace／GasChromatographyMethodTianJing(AnshanEnvironmentalMonitoringCenter，An’shan114004，China)Abstract：Themethodsofdeterminingvolatileorganicco

3、mpoundsinsolidwasteleachatebyHS／GCwasstudied．Thispaperdiscussedontheexperimentalconditionsincluding，samplepreparation，GCsystem，quantitativeanalysis，qualitativeanalysisandHSsystem．ThequalitycontrolproceduresincludingMDL，precisionandrecoveryarestudied．Underoptimalconditions，MDLisbetween0．57g／Land10

4、g／L(by10mlsamples)，precisionisbetween0．5％and9．9％，andstandardrecoveryisbe—tween·89．2％and110％．Keywords：volatileorganiccompounds；GC；HS；solidwasteleachate固体废物是指在生产、生活和其它活动中产生的出方法醋酸缓冲溶液法》(HJ／T300—2007)两个丧失原有利用价值或者虽未丧失利用价值但被抛弃行业标准，但是，针对固体废物浸出液中挥发性有机或放弃的固态、半固态和置于容器中的气态的物品、物的测定方法国内鲜见报道。本实验采用顶空／气相物质以及法律、行

5、政法规规定纳入固体废物管理的物色谱法(HS／GC)对固体废物浸出液中37种挥发性有品物质。挥发性有机物是指沸点在50℃～250oC之机物顶空前处理条件J、气相色谱分离、定性和定量间，室温下饱和蒸汽压超过133．32Pa，在常温下以蒸分析条件进行了研究，确定了比较完善的固体废物浸汽形式存在于空气中的一类有机物2]。目前，固体废出液中挥发性有机物的测定方法。物浸出方法有《固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝1实验部分酸法》(HJ／T299—2007)和《固体废物浸出毒性浸1．1方法原理在一定温度下，顶空瓶内固体废物浸出液样品收稿日期：2014—06—13中挥发性组分向液上空间挥发，产生蒸汽压，并在

6、一基金项目：国家环境保护标准制修订项目，“固体废物挥发性有机物定条件下达到热力学动态平衡，取一定量的气相组的测定顶空／气相色谱法”项目编号：1083作者简介：田靖(1975一)，男，高级工程师，主要研究方向为环境分，通过气相色谱柱分离，火焰离子化检测器检测，监测。以保留时间定性，峰高或峰面积定量6J。·】03·期田靖·固体废物浸出液中挥发性有机物顶空／气相色谱测定方法研究V01．39No．8Aug．20141．2仪器与设备1．4样品前处理气相色谱仪(岛津GC一2010)i具有分流／不分采用零顶空提取器，按照(HJ／T299)或(HJ／T0O0∽流进样口，火焰离子化检测器(FID)。顶空制

7、备仪300)的方法，用浸提剂1和浸提剂2制备固体废物(PerkinElmer公司)：带22ml顶空瓶、密封垫和自浸出液试样。取10ml浸出液移人22ml顶空瓶中，动进样器。色谱柱1：DB一624毛细管柱(60m×立即密封，待测。浸出液可在(4℃4-2~C)暗处保存，保存时间不超过14d。0．25mm×1．4Ixm)。色谱柱2：PEG一20M毛细管1．5顶空制备仪参考条件柱(0．32mm×30m×0．25m)。加热平衡温度：85℃；加