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1、农药科学与管理PESTICIDESCIENCEANDADMINISTRATION2002,23(2)残留检测我国农药残留分析技术发展概述12吴春先,慕立义(1.四川省农药检定所,成都610041;2.山东农业大学农药毒理及应用技术省级重点实验室,山东泰安271018)AnOutlineonDevelopmentofAnalyticalTechniquesforPesticideResiduesWuChunxian(InstitutefortheControlofAgrochemicalSichuanProvince,Chengdu610041)MuLiyi(ShandongKeyLabora
2、toryofPesticideToxicologyandApplicationTechcique,ShandongAgriculturalUniversity,Taian271018)Abstract:Thisarticlesummariesthetechniquesofsamplepreparationanddeteminationofpesticideresidueswhichareoftenusedinourcountryinthepastyears.Thearticlethansimplelyintroducesthenewtechnologiesforpesticideresidu
3、eanalysisdevelopedinthe1990s.Keywords:pesticideresidueSPMESFC摘要:本文概述了近年我国常用的农药残留样品前处理技术和检测技术并简要介绍了90年代以来国际上发展起来的一些农药残留样品前处理新技术和检测新技术。关键词:农药残留固相微萃取超临界流体色谱+中图分类号:S481.8文献标识码:A文章编号:1002-5480(2002)02-0013-04随着超高效农药的开发应用和待检样品的用前景。这些新技术主要有自动索氏提取(ASE)、增加,对农药残留分析技术的灵敏度、特异性和固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、超临界流体快速性提出了
4、更苛刻的要求。因此,农药残留分提取(SPE)等前处理技术。检测新技术如超临界析技术的进步也受到高度重视。流体色谱(SFC)、毛细管区带电泳(CZE)、免疫分我国的农药残留分析技术始于20世纪50年析(IA)、液谱质谱联机(LC-MS)、传感器技术、直代,那时的农药残留分析技术方法仅限于化学接光谱分析技术、实验室机器人等。法、比色法和生物测定法。检测方法缺乏专一性,1一些常用的农药残留分析样品前处理技术灵敏度也不高。气相色谱自20世纪60年代初应1.1提取方法用于农药残留分析,推动了农药残留分析技术的1.1.1浸渍、漂洗法将样本浸渍在提取液飞速发展,大大提高了农药残留量的检测水平。中,或用提取
5、液漂洗样本。此法对附着在样本表高效能的色谱柱可将各组分与杂质分离,高灵敏面的农药有很好的提取效果。度和专一性强的检测器解决了早期不能检出的1.1.2振荡法在盛有样本的容器中加入提微量农药、代谢物和降解产物的分析。自20世纪取剂,振荡数小时。此法简便并且提取效果好,较80年代以来,高效液相色谱法在农药残留分析中普遍采用。广泛应用于对热不稳定和离子型农药及其代谢1.1.3匀浆法将样本放在匀浆杯(捣碎杯)物的分析。进入90年代,农药残留分析技术日新中,加入提取剂,快速匀浆(捣碎)几分钟。此法简月异,一些新技术已进入应用阶段,一些虽尚存便,快速,效果好,普遍采用。在一些理论和技术性难题,但已显示出潜
6、在的应1.1.4索氏提取法(Soxhlet)将样本放在索收稿日期:2001-10-16;修回日期:2002-02-1013农药科学与管理PESTICIDESCIENCEANDADMINISTRATION2002,23(2)氏提取器套管中,园底烧瓶中加入提取剂,加热装置进行减压蒸馏浓缩的方法。此法简便,农药连续提取数小时。此法为经典提取法,也叫完全不易损失,是较普遍采用的方法。提取法,为国际上的标准方法,提取效果好,但需1.3.4真空旋转蒸发法在减压、加温、旋转时间过长,干扰物质较多。条件下浓缩溶剂的方法。此法浓缩速度快,农药1.1.5消化法样本中加入消化剂,加热使样不易损失,简便,是最常用的
7、理想的浓缩方法。本消化,再用溶剂将待测农药提取出。此法多用2近期发展的农药残留分析样品前处理新技术于不易匀浆,不易捣碎的动物组织样本。20世纪90年代以来,一些新的样品前处理1.1.6超声波提取法样本经粉碎或匀浆捣技术不断被引入农药残留分析中,这些新技术的碎后,加入提取剂,在超声波仪中提取一定时共同特点是:节省时间,减轻劳动强度,节省溶间。此法现已普遍采用。剂,减少样品用量,提高提取或净化效率和提高1.2净化
