分析化学实验-铵盐中氮含量的测定实验报告.doc

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1、实验报告姓名：班级：同组人：项目铵盐中氮含量的测定课程：分析化学学号：一、实验目的1、掌握酸碱滴定法测定碱度的原理和方法。2、学习用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠的方法。3、了解甲醛法测定氮含量的原理。4、了解酸碱滴定的实际应用。二、实验原理氢氧化钠标准溶液和盐酸标准溶液一样，只能用间接法配配制，其浓度的确定也可以用基准物质来标定。常用的有草酸和邻苯二甲酸氢钾等。本实验采用邻苯二甲酸氢钾，它与氢氧化钠的反应为：达到化学计量点时，溶液呈弱碱性，可用酚酞作指示剂。铵盐中氮含量的测定有蒸馏法和甲醛法两种，用甲醛法测定时，

2、应用的是酸碱滴定中的间接滴定方法。甲醛与铵盐作用后，可生成等物质的量的酸，例如：2（NH4）2SO4＋6HCHO＝（CH2）6N4＋2H2SO4＋6H2O反应生成的酸可用氢氧化钠标准溶液滴定，由于生成的另一种产物六次甲基四胺（CH2）6N4是一个很弱的碱，化学计量点时PH约为8.8，因此用酚酞作指示剂。w（N）＝C（NaOH）×V（NaOH）×14.01/1000/m[（NH4）2SO4]×100%式中质量单位为g，体积单位为mL，浓度单位为moI/L。三、仪器和药品仪器：电子天平（3个）、称量瓶（3个）、50

3、mL碱式滴定管（1个）、250mL锥形瓶（3个）250mL容量瓶（1个）、5mL刻度吸管（1个）。药品：0.1moL/LNaOH溶液、邻苯二甲酸氢钾、酚酞指示剂、硫酸铵试样、40%中性甲醛溶液等。四、内容及步骤准确称取纯净邻苯二甲酸氢钾一份，重约为3-3.5g，称至小数点后四位，置于小烧杯中，蒸馏水使之溶解、定容成250mL。用25mL移液管准确移取此溶液三份，分别置于250mL锥形瓶中，再滴入酚酞指示剂2滴，用欲标定的0.1moL/LNaOH溶液滴定至恰好呈红色，在30秒内不褪色为止。记录数据，计算氢氧化钠溶

4、液的准确浓度。准确称取0.12-0.15g左右的硫酸铵试样三份，分别置于锥形瓶中，加入40mL蒸馏水使之溶解，再加4mL甲醛中性水溶液，再滴入酚酞指示剂1-2滴，充分摇匀后静置1分钟，使反应完全，最后用0.1moL/LNaOH标准溶液滴定至粉红色。在30秒内不褪色为止。记录数据，计算硫酸铵中氮的含量。五、实验数据记录及计算实验数据记录(一)邻苯二甲酸氢钾/g定容的体积/mLC（KHC8H4O4）/moL.L-1取用邻苯二甲酸氢钾溶液的体积/mLNaOH溶液终读数/mLNaOH溶液初读数/mLV（NaOH）/mL

5、C（NaOH）/(moL/L)C（NaOH）平均值/（moL/L）相对平均偏差实验数据记录（二）测定次数第一次第二次第三次（NH4）2SO4质量/gNaOH溶液终读数/mLNaOH溶液初读数/mLV（NaOH）/mLw[（NH4）2SO4]%w[（NH4）2SO4]平均值%相对平均偏差六、思考题：1、用HCl滴定NaOH标准溶液时是否可用酚酞作指示剂?2、为什么要排出滴定管空气泡?如何排出?3、为什么分别将两滴定管调节至0.00mL刻度,或零点稍下处？教师评语：年月日