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时间:2018-12-26
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1、为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划土壤全氮含量测定实验报告 土壤全氮测定法 方法一:半微量开氏法 1测定原理 样品在加速剂的参与下,用浓硫酸消煮时,各种含氮有机化合物,经过复杂的高温分解反应,转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以酸标准溶液滴定,求出土壤全氮含量。 包括硝态和亚硝态氮的全氮测定,在样品消煮前,需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后,再用还原铁粉使全部硝态氮还原,转化成铵态氮。 2仪器、设备 土壤样品粉碎机; 玛瑙研钵; 土壤筛:孔径;;
2、分析天平:感量为; 硬质开氏烧瓶:容积50ml,100ml; 半微量定氮蒸馏装置; 半微量滴定管:容积10ml,25ml; 锥形瓶:容积150ml;目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解,并感受到安保行业的发展的巨大潜力,可提升其的专业水平,并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划 电炉:300W变温电炉。 3试剂 硫酸:化学纯; 硫酸或盐酸:分析纯,/L硫酸或/L盐酸标准溶液; 氢氧化钠:工业用或化学纯,10mol/L氢氧化钠溶液; 硼酸-指
3、示剂混合液; 硼酸:分析纯,2%溶液; 混合指示剂:溴甲酚绿和甲基红于玛瑙研钵中,加入少量95%乙醇,研磨至指示剂全部溶解后,加95%乙醇至100ml。使用前,每升硼酸溶液中加20ml混合指示剂,并用稀碱调节至红紫色。此液放置时间不宜过长,如在使用过程中pH值有变化,需随时用稀酸或稀碱调节之。 加速剂:100g硫酸钾,10g五水合硫酸铜,1g硒粉于研钵中研细,必须充分混合均匀。 高锰酸钾溶液:25g高锰酸钾溶于500ml无离子水,贮于棕色瓶中; 1∶1硫酸; 还原铁粉:磨细通过孔径筛; 辛醇。 4土壤样品的制备目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了
4、解,并感受到安保行业的发展的巨大潜力,可提升其的专业水平,并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划 将通过孔径1mm筛的土样,在牛皮纸上铺成薄层,划分成多个小方格。用小勺于每个方格中,取等量的土样于玛瑙研钵中研磨,使之全部通过筛。混合均匀后备用。 5测定步骤 称取风干土样×××g,同时测定土样水分含量。 土样消煮 不包括硝态和亚硝态氮的消煮: 将土样送入干燥的开氏瓶底部,加少量无离子水湿润土样后,加入2g加速剂和5ml浓硫酸,摇匀。将开氏瓶倾斜置于300W
5、变温电炉上,用小火加热,待瓶内反应缓和时,加强火力使消煮的土液保持微沸,加热的部位不超过瓶中的液面,以防瓶壁温度过高而使铵盐受热分解,导致氮素损失。消煮的温度以硫酸蒸气在瓶颈上部1/3处冷凝回流为宜。待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后,再继续消煮1h。消煮完毕,冷却,待蒸馏。在消煮土样的同时,做两份空白测定,除不加土样外,其他操作皆与测定土样时相同。 包括硝态和亚硝态氮的消煮:目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解,并感受到安保行业的发展的巨大潜力,可提升其的专业水平,并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展
6、,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划 将土样送入干燥的50ml开氏瓶底部,加1ml高锰酸钾溶液,摇动开氏瓶,缓缓加入2ml1∶1硫酸,不断转动开氏瓶,然后放置5min,再加入1滴辛醇。通过长颈漏斗将还原铁粉送入开氏瓶底部,瓶口盖上小漏斗,转动开氏瓶,使铁粉与酸接触,待剧烈反应停止时,将开氏瓶置于电炉上缓缓加热45min。停火,待开氏瓶冷却后,通过长颈漏斗加2g加速剂和5ml浓硫酸,摇匀。按的步骤,消煮至土液全部变为黄绿色,再继续消煮1h。消煮完毕,冷却,待蒸馏。在消煮土样的同时,做两份空白测定。 氨的蒸馏 蒸馏前先检查蒸馏装置是否漏气,并通过水的
7、馏出液将管道洗净。 待消煮液冷却后,用少量无离子水将消煮液定量地全部转入蒸馏器内,并用水洗涤开氏瓶4~5次。 于150ml锥形瓶中,加入5ml2%硼酸-指示剂混合液,放在冷凝管末端,管口置于硼酸液面以上3~4cm处。然后向蒸馏室内缓缓加入20ml10mol/L氢氧化钠溶液,通入蒸汽蒸馏,待馏出液体积约50ml时,即蒸馏完毕。用少量已调节至的水洗涤冷凝管的末端。 用/L硫酸标准溶液滴定馏出液由蓝绿色至刚变为红紫色。记录所用酸标准溶液的体积。空白测定所用酸标准溶液的体积,一般不得超 6测定结果的计算 计算公式 土壤全氮=〔×CH×/m〕×100 式中:
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