土壤中全氮的测定实验报告.doc

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1、土壤中全氮的测定环境工程李婷婷2110921109一、实验目的1、学习掌握土壤中全氮的测定原理和方法；2、了解凯氏定氮仪的使用方法。二、实验原理测定土壤全氮的方法主要有干烧法和湿浇法。样品用浓硫酸高温消煮时，各种含氮有机化合物经过复杂的高温分解反应转化为铵态氮（硫酸铵），这个复杂的反应，总称为开氏反应。开氏法分为样品的消煮和消煮液中铵态氮的定量两个步骤。土样经浓硫酸消煮，各种含氮有机化合物转化为铵态氮，用氢氧化钠碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以甲基红－溴甲酚绿混合指示剂，用盐酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量凯氏法测定全氮步骤：有机N加速剂+浓H2SO4OH-H3BO

2、3H+（+无机N）NH4+NH3NH4++H2BO3-H3BO3样品的消煮消煮液中NH4+的定量（蒸馏）开氏反应的速度不大，通常需要利用加速剂来加速消煮过程。加速剂的成分，按其效用的不同，可分为增温剂、催化剂和氧化剂三类。增温剂是硫酸钾或无水硫酸钠；催化剂主要有Hg、HgO、CuSO4、Se等；常用的氧化剂有K2Cr2O7、KMnO4、HclO4和H2O2等。凯氏定氮仪可完成对消解样品的全自动加碱、蒸馏和滴定过程。消解完的样品上机后和碱生成氨，氨气和水蒸气一起经冷凝管冷凝后，被收集在加入硼酸吸收液的接收瓶中，而后自动进行滴定、显示、记录盐酸消耗量，计算机根据公式计算

3、含氮量，并打印出结果。三、实验过程1.称量样品。在电子天平上称量土样约0.5g。2.消解。土样中先加入5mL浓硫酸，煮沸，然后冷却，再加入1mL高氯酸，继续煮沸至土样呈灰白色。3.过滤，定容。将土样冷却后，用定量滤纸过滤到100mL容量瓶中，定容。4.调节仪器，测量。调整仪器，设置好参数。取样品20mL放到消煮管中，进行测量（测一个空白值）。四、实验结果与分析结果计算：N％＝1.401×M（V-V0）/W其中：M：盐酸标准浓度，mol/L；V：滴定样品盐酸的消耗量，mL；V0：滴定空白样盐酸的消耗量，mL；W：样品重量，g。实际上，N％＝N％（测量值）×5测定结果：

4、V0=0.019mLW=0.507gV=0.380mLM=0.11mol/L计算可得：N％＝1.401×0.1*（0.380-0.019）/0.507×5=0.549%N％=0.549%>0.2%，土壤丰五、问题与讨论通过本次实验，学习掌握了土壤中全氮的测定原理和方法并了解凯氏定氮仪的使用方法，测定结果存在一定的误差，主要原因有：空白样缺少平行试样，应做2~3个空白样品； 消煮不彻底，且样品也缺少平行试样；实验中存在仪器误差等系统误差及随机误差。另外，需注意的是开氏反应中，有少量含杂环N，N-N键，N-O键等有机化合物不能完全分解，但它们在土壤中含量很少，所以开氏N

5、不包括在内。开氏反应也不包括全部的NO3-N、NO2-N，因为NO3-N在消煮过程中不会完全还原为NH4+，而且易挥发，一般土壤中含量不超过全N量的1%，所以可以忽略不计。但是如果某些土壤中NO3-N含量较多或对全N量要求准确度较高时，则需采用改进法。