土壤全氮含量测定(精).doc

《土壤全氮含量测定(精).doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、土壤全氮含量测定土壤全氮含量测定一、方法原理土壤样品用浓H2S04—催化剂加热消煮，使各种形态的氮都转化为NH4—N，然后加碱蒸馏,用硼酸吸收NH3，用标准酸滴定，计算样品含N量。主要反应：含N化合物+H2S04———(NH4)2S04+CO2+SO2+H20(NH4)2S04+2NaOH——2NH3+Na2S04+2H20NH3+H3B03———————NH4·H2B032NH4·H2B03+H2S04一(NH4)2S04+2H3B03二、试剂1，混合催化剂：1g硒(Se)粉，10gCuS04.5H20，100gK2S04磨细

2、混匀。2．浓H2S04。3．40％NaOH：400gNaOH，加水至1000ml。4．硼酸吸收液(2％)：60g硼酸(H3B03)溶于2500ml水，加60ml混合指示剂，用0.1molNaOH调节pH为4.5~5.0(紫红色)，然后加水至3000ml。5．混合指示剂：0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红，溶于100ml乙醇。6．0.01～0.02MOL.L标准酸(1/2H2SO4)：3ml浓H2S04加入10000ml水中，混匀。标定：准确称取硼砂(Na2B204)1.9068g，溶解定容为100ml，此为硼砂溶液。取此液

3、10ml，放人三角瓶中，加甲基红指示剂2滴，用所配标准酸滴定由黄色至红色止，计算酸浓度。三、仪器。开氏瓶、电炉、定N蒸馏器、滴定管(半微量)。四、操作步骤1．称土样(100目)0.5~1g，放入开氏瓶底。加入混合催化剂2g，加几滴水湿润，再加入浓H2S045ml，摇匀。2，在通风柜内加热消煮，至淡兰色(无黑色)后再消煮0.5~1小时。取下冷却后，加水约50ml。3．取20ml硼酸吸收液(2％H3B03)放人250ml三角瓶中，三角瓶置于定N蒸馏器冷凝管下，管口浸入吸收液中。4．开氏瓶(内有消煮液)接在定N蒸馏器上，由小漏斗加人2

4、0~25ml40％浓度的NaOH溶液，夹紧不使漏气。5．通水冷凝，通蒸气蒸馏15分钟左右。在临近结束前，使冷凝管口离开吸收液，再蒸馏2分钟，并用纳氏试剂或pH试纸检查是否蒸馏完全。如已蒸馏完毕，用少量水冲洗冷凝管下口，然后取出三角瓶。6．用0.01MOL.L标准酸溶液滴定，由兰绿色滴暮紫红色为终点。五、计算土壤全N(g.Kg)=[(V-V0)*C*14*10*10]/W-1-33-1-1+式中：C：标准酸浓度(MOL.L)。V、Vo：分别为滴定样品和空白所用标准酸体积（ml）14：N的摩尔质量（g/mol）W：土样重(g)-1中

5、性和石灰性土壤速效磷的测定——0.05mol·L-1NaHCO3法中性和石灰性土壤速效磷的测定——0.05mol·L-1NaHCO3法5.3.3.1方法原理石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提有效磷。一般用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时由于碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO3-、CO32-等阴离子，有利于吸附态磷的置换，因此NaHCO3不

6、仅适用于石灰性土壤，也适应于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待测液中的磷用钼锑抗试剂显色，进行比色测定。5.3.3.2主要仪器往复振荡机、分光光度计或比色计。5.3.3.3试剂（1）0.05mol·L-1NaHCO3浸提液溶解NaHCO342.0g于800mL水中，以0.5mol·L-1NaOH溶液调节浸提液的pH至8.5。此溶液曝于空气中可因失去CO2而使pH增高，可于液面加一层矿物油保存之。此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存，若贮存超过1个月，应检查pH是否改变。（2）无磷活性炭。活性炭常含有磷，应做空白试验，检验有无磷存

7、在。如含磷较多，须先用2mol·L-1HCl浸泡过夜，用蒸馏水冲冼多次后，再用0.05mol·L-1NaHCO3浸泡过夜，在平瓷漏斗上抽气过滤，每次用少量蒸馏水淋洗多次，并检查到无磷为止。如含磷较少，则直接用NaHCO3处理即可。其他钼锑抗试剂、磷标准溶液同5.2.2.3试剂中（6）、（7）。5.3.3.4操作步骤称取通过20目筛子的风干土样2.5g（精确到0.001g）于150mL三角瓶（或大试管）中，加入0.05mol·L-1NaHCO3溶液50mL，再加一勺无磷活性炭（注1），塞紧瓶塞，在振荡机上振荡30min（注2），立

8、即用无磷滤纸过滤，滤液承接于100mL三角瓶中，吸取滤液10mL（含磷量高时吸取2.5～5.0mL，同时应补加0.05mol·L-1NaHCO3溶液至10mL）于150mL三角瓶中（注3），再用滴定管准确加入蒸馏水35mL，然后移液管加入钼锑抗试剂5mL（注4）