土壤全氮含量测定(精).doc

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1、土壤全氮含量测定土壤全氮含量测定一、方法原理土壤样品用浓H2S04—催化剂加热消煮,使各种形态的氮都转化为NH4—N,然后加碱蒸馏,用硼酸吸收NH3,用标准酸滴定,计算样品含N量。主要反应:含N化合物+H2S04———(NH4)2S04+CO2+SO2+H20(NH4)2S04+2NaOH——2NH3+Na2S04+2H20NH3+H3B03———————NH4·H2B032NH4·H2B03+H2S04一(NH4)2S04+2H3B03二、试剂1,混合催化剂:1g硒(Se)粉,10gCuS04.5H20,100gK2S04磨细

2、混匀。2.浓H2S04。3.40%NaOH:400gNaOH,加水至1000ml。4.硼酸吸收液(2%):60g硼酸(H3B03)溶于2500ml水,加60ml混合指示剂,用0.1molNaOH调节pH为4.5~5.0(紫红色),然后加水至3000ml。5.混合指示剂:0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红,溶于100ml乙醇。6.0.01~0.02MOL.L标准酸(1/2H2SO4):3ml浓H2S04加入10000ml水中,混匀。标定:准确称取硼砂(Na2B204)1.9068g,溶解定容为100ml,此为硼砂溶液。取此液

3、10ml,放人三角瓶中,加甲基红指示剂2滴,用所配标准酸滴定由黄色至红色止,计算酸浓度。三、仪器。开氏瓶、电炉、定N蒸馏器、滴定管(半微量)。四、操作步骤1.称土样(100目)0.5~1g,放入开氏瓶底。加入混合催化剂2g,加几滴水湿润,再加入浓H2S045ml,摇匀。2,在通风柜内加热消煮,至淡兰色(无黑色)后再消煮0.5~1小时。取下冷却后,加水约50ml。3.取20ml硼酸吸收液(2%H3B03)放人250ml三角瓶中,三角瓶置于定N蒸馏器冷凝管下,管口浸入吸收液中。4.开氏瓶(内有消煮液)接在定N蒸馏器上,由小漏斗加人2

4、0~25ml40%浓度的NaOH溶液,夹紧不使漏气。5.通水冷凝,通蒸气蒸馏15分钟左右。在临近结束前,使冷凝管口离开吸收液,再蒸馏2分钟,并用纳氏试剂或pH试纸检查是否蒸馏完全。如已蒸馏完毕,用少量水冲洗冷凝管下口,然后取出三角瓶。6.用0.01MOL.L标准酸溶液滴定,由兰绿色滴暮紫红色为终点。五、计算土壤全N(g.Kg)=[(V-V0)*C*14*10*10]/W-1-33-1-1+式中:C:标准酸浓度(MOL.L)。V、Vo:分别为滴定样品和空白所用标准酸体积(ml)14:N的摩尔质量(g/mol)W:土样重(g)-1中

5、性和石灰性土壤速效磷的测定——0.05mol·L-1NaHCO3法中性和石灰性土壤速效磷的测定——0.05mol·L-1NaHCO3法5.3.3.1方法原理石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在,不能用酸溶液来提有效磷。一般用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应,碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度,也就降低了溶液中钙的浓度,这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时由于碳酸盐的碱溶液,也降低了铝和铁离子的活性,有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外,碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO3-、CO32-等阴离子,有利于吸附态磷的置换,因此NaHCO3不

6、仅适用于石灰性土壤,也适应于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待测液中的磷用钼锑抗试剂显色,进行比色测定。5.3.3.2主要仪器往复振荡机、分光光度计或比色计。5.3.3.3试剂(1)0.05mol·L-1NaHCO3浸提液溶解NaHCO342.0g于800mL水中,以0.5mol·L-1NaOH溶液调节浸提液的pH至8.5。此溶液曝于空气中可因失去CO2而使pH增高,可于液面加一层矿物油保存之。此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存,若贮存超过1个月,应检查pH是否改变。(2)无磷活性炭。活性炭常含有磷,应做空白试验,检验有无磷存

7、在。如含磷较多,须先用2mol·L-1HCl浸泡过夜,用蒸馏水冲冼多次后,再用0.05mol·L-1NaHCO3浸泡过夜,在平瓷漏斗上抽气过滤,每次用少量蒸馏水淋洗多次,并检查到无磷为止。如含磷较少,则直接用NaHCO3处理即可。其他钼锑抗试剂、磷标准溶液同5.2.2.3试剂中(6)、(7)。5.3.3.4操作步骤称取通过20目筛子的风干土样2.5g(精确到0.001g)于150mL三角瓶(或大试管)中,加入0.05mol·L-1NaHCO3溶液50mL,再加一勺无磷活性炭(注1),塞紧瓶塞,在振荡机上振荡30min(注2),立

8、即用无磷滤纸过滤,滤液承接于100mL三角瓶中,吸取滤液10mL(含磷量高时吸取2.5~5.0mL,同时应补加0.05mol·L-1NaHCO3溶液至10mL)于150mL三角瓶中(注3),再用滴定管准确加入蒸馏水35mL,然后移液管加入钼锑抗试剂5mL(注4)

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