SN 0689-1997 出口肉及肉制品中磺胺甲氧哒嗪残留量检验方法.pdf

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1、ST中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0689一1997出口肉及肉制品中磺胺甲氧哒嗦残留量检验方法Methodforthedeterminationofsulfamethoxypyridazineresiduesinmeatsandmeatproductsforexport1997一12一01发布1998一04一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布SN0689一1997前言本标准是根据GB/T1.1-1993《标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定》及SN/T0001-1995

2、《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》的要求而进行编写的。其中测定方法是等同采用了美国农业部食品安全署《肉类及其制品化学分析检验手册》中所载的“动物组织中磺胺残留量的薄层色谱法”中磺胺甲氧哒嗓残留量分析方法。技术内容与原方法相同，经验证后，按规定格式要求作了编辑性修改。在标准中同时制定了抽样和制样方法。测定低限是根据国际上对肉及肉制品中磺胺甲氧哒嗓残留量的最高限量和测定方法的灵敏度而制定的。本标准的附录A为提示的附录。本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出并归口。本标准由中华人民共和国湖北进

3、出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人:孙保国、胡小钟、任家其、卢康全。本标准系首次发布的行业标准。中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口肉及肉制品中磺胺甲氧哒啧siv0689一1997残留量检验方法Methodforthedeterminationofsulfamethoxypyridazineresiduesinmeatsandmeatproductsforexport1范围本标准规定了出口肉及肉制品中磺胺甲氧哒啼残留量检验的抽样、制样和薄层色谱测定方法。本标准适用于出口牛肉中磺胺甲氧哒嚓残留量的检验。2抽样和制样2.

4、1检验批以不超过2500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量批量，件最低抽样数，件1-25126^100510125010251^500155011000171001^2500202.3抽样方法按2.2规定的抽样件数，随机抽取，逐件开启。从每件内抽取一袋作为原始样品，其总量不少于2kg，放入清洁的容器内，加封后，标明标记并及时送交实验室。如每件中无小包装或有小包装但每袋重量超过2kg者，则可用灭菌锋利刀在抽出的包件中，每件割取不少于100g,混合后置于清洁容器内，作为

5、混合原始样。混合原始样的重量不少于2kg。加封后，标明标记，及时送实验室。2.4试样制备从原始样品中分取出ikg，充分绞碎混匀，分成两等份，分别装入清洁的容器内，作为试样，密封并标明标记。2.5试样保存将试样于一18'C以下冷冻保存。注:在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化.中华人民共和国国家进出口商品检验局1997-12-0，批准1998一04一01实施1sN0689一19973测定方法31方法提要试样中残留的磺胺甲氧哒嗓和添加的内标物(磺胺毗睫)用乙酸乙醋提取，然后液一液分配进入甘氨酸缓冲液

6、(pH12.25)。将水相pH值调至5.25后，用正己烷抽提以去除杂质。然后用二舰甲烷提取.在二抓甲烷中加入二乙胺，以防被测物在蒸发过程中被氧化。将二抓甲烷蒸发至近干，残渣用甲醇溶解并定容.溶液供薄层色谱法测定，标准曲线法定量。3.2试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。3.2.1乙酸乙酷。3.2.2二抓甲烷。3.2.3正己烷。3.2.4三抓甲烷。3.2.5特丁醇。3.2.6甲醇。3.2.7丙酮。3.2.8浓盐酸:密度(P)约1.19g/mL,3.2.9氢氧化钠溶液:10mol/L水溶液。3.2-10荧光胺溶

7、液:30mg荧光胺溶于250mL丙酮中，可用于8-9块展开板。3.2-11二乙胺。3.2-12展开溶剂:三氯甲烷一特丁醇(80+20),当日新配。32.13甘氨酸缓冲液:。.2mol/L水溶液。使用前用10mol/L氢氧化钠溶液调pH值达到12.25本步骤需在使用前、在20℃室温的蒸气浴上进行)。3.2-14磷酸盐缓冲溶液:2mol/L水溶液。用2mol/L的磷酸二氢钾与2mol/L的磷酸氢二钾混合，得到pH为5.25的缓冲溶液。3.2-15盐酸(1.7mol/L)一磷酸盐缓冲溶液(2mol/L,pH5.25):(1+1),3

8、.2.16磷酸盐缓冲溶液:0.20mol/L。称取45.646g磷酸氢二钾(K,HPO,·3HzO),溶于1000mL水中(溶液1)，另称取27.218g磷酸二氢钾，溶于1000mL水中(溶液2)。用溶液2调节溶液1至pH为7.55士0.05(约80mL溶液1加20mL溶液2