实验五 ICP-MS测定水样中的重金属浓度.ppt

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1、实验五ICP-MS测定水样中的痕量重金属元素实验内容1.实验原理（仪器、方法）2.仪器与试剂3.实验步骤4.注意事项5.思考题1.实验原理ICP-MS是一种多元素分析技术，可同时测定周期表中大多数元素，测定元素浓度可低至ng/L，具有极好的灵敏度和高效的样品分析能力。ICP-MS用等离子体作为离子源，质谱分析器检测产生的离子。样品由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化和电离。被分析的离子由一组离子透镜聚焦进入四极杆质量分析器，按其质荷比进行分离

2、。并采用电子倍增器放大信号，计量每个质量数的离子。ICP-MS仪器结构示意图外标法与内标法2.仪器与试剂ICP-MS（Agilent7700x），10mL聚丙烯（PP）离心管，25mL聚对苯二甲酸类（PET）系列混合标准溶液（0、0.5、1、5、10、50、100µg/L）10mL一次性注射器、0.45µm微孔针头式过滤器空白及待测溶液3.实验步骤3.1样品采集、预处理。准备某地下水及稀释10倍的海水各一份，用一次性注射器吸取10mL左右，用0.45µm孔径的针头式过滤器过滤，同时做样品空白一份，待用。3.

3、2检查排风系统及循环冷却水系统，确认蠕动泵管卡好并连接正常。3.3开机点火，待仪器稳定后测定待测样品。3.4在计算机上编辑仪器采集方法。采集待测金属元素As、Cd、Pb、Cu、Ni以及内标元素，设定蠕动泵提升时间及稳定时间均为15秒。3.5测定系列标准溶液及待测溶液，根据得到的响应值分别采用内标法和外标法（标准工作曲线法）计算待测溶液的浓度。3.6样品测定完毕，依次用2%HNO3和超纯水分别冲洗进样管路5-10分钟后，熄火关机。4.注意事项4.1样品基质复杂会影响金属元素的测定，为减小基质的干扰，样品中总溶

4、解固体（TDS）的含量应小于0.1%。比如海水样品至少应稀释10倍后才能进样测定。4.2液态样品经雾化器转化为气溶胶后进入火焰后离子化，由于雾化器最细口径处接近20µm。因此，样品保证无悬浮颗粒物，否则样品易堵塞雾化器。4.3在测定低浓度金属元素时，样品极易受到外来污染，因此应注意实验操作避免污染，并做好全程空白。5.思考题5.1环境水样在用ICP-MS测定前一般需要酸消解和过滤等预处理，为什么?5.2ICP-MS的检出下限很低，是否意味着可以直接用于测定重金属含量很低的各种水样，如海水？