水样各种重金属的测定

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1、水样各种重金属的测定1铜、锌、铅、镉的测定火焰原子吸收法(水和废水监测分析方法第四版增补版pp.325-326)本法适用于测定地下水、地表水、和废水中的铅锌铜镉。仪器:原子吸收分光光度计试剂:硝酸,优级纯;高氯酸,优级纯;去离子水;金属标准储备液:准确称取经稀酸清洗并干燥后的0.5000g光谱重金属,用50ml(1+1)硝酸溶解,必要时加热直至溶解完全。用水稀释至500.0ml,此溶液每毫升含1.00mg金属。混合标准容液:用0.2%硝酸稀释金属标准储备液配制而成,使配成的混合标准溶液每毫升含镉、铜、铅和锌分别为10.0、50.0、100.0、和10.0μg。步骤(1)样品预处理取

2、100ml水样放入200ml烧杯中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。蒸至10ml左右,加入5ml硝酸和高氯酸2ml,再次蒸至1ml左右。取下冷却,加水溶解残渣,用水定容至100ml。取0.2%硝酸100ml,按上述相同的程序操作,以此为空白值。(2)样品测定据表1所列参数选择分析线和调节火焰。仪器用0.2%硝酸调零。吸入空白样和试样,测量其吸光度。扣除空白样吸光度后,从校准曲线上查出试样中的金属浓度。如可能,也从仪器中直接读出试样中的金属浓度。表1元素分析线波长(nm)火焰类型本法测定范围(mg/L)镉228.8乙炔-空气,氧化型0.05~1铜324.7乙炔-空气,

3、氧化型0.05~5铅283.3乙炔-空气,氧化型0.2~10锌213.8乙炔-空气,氧化型0.05~1(3)标准曲线吸取混合标准溶液0,0.50,1.00,3.00,5.00和10.00ml,分别放入六个100ml容量瓶中,用0.2%硝酸稀释定容。此混合标准系列各重金属的浓度见表2。接着按样品测定的步骤测量吸光度,用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图,绘制标准曲线。表2混合标准使用溶液体积(ml)00.501.003.005.0010.00标准系列各重金属浓度(mg/L)镉00.050.100.300.501.00铜00.250.501.502.505.00铅00.501.

4、003.005.0010.00锌00.050.100.300.501.00注:定容体积100ml计算被测金属(mg/L)=式中:m—从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量(μg);V—分析用的水样体积(ml)2铬的测定火焰原子吸收法(pp.345-346)主要试剂:①铬标准储备液:准确称取于120℃烘干2h并恒重的基准重铬酸钾0.2829g,溶解于少量水中,移入100ml容量瓶中,加入3mol/LHCl20ml,再用水稀释至刻度,摇匀。此溶液含1.00mg/mlCr。②铬标准使用液:准确移取铬标准储备液5.00ml于100ml容量瓶中,加入3mol/LHCl20ml,再用水定容

5、。此溶液含50μg/mlCr。③标准系列:分别吸取标准使用液0、0.5、1.0、2.0、3.0ml于50ml容量瓶中,各加入10%NH4Cl2ml,3mol/LHCl10ml,用水定容。④10%氯化铵水溶液。⑤3mol/LHCl。⑥消解水样用浓硝酸、浓盐酸或过氧化氢。步骤:(1)试样的预处理取100ml水样放入200ml烧杯中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。蒸至10ml左右,加入5ml硝酸和过氧化氢2ml,再次蒸至1ml左右。取下冷却,加入10%NH4Cl2ml,3mol/LHCl10ml,加水溶解残渣,用水定容至100ml。取100ml蒸馏水做空白试验,按上述相

6、同的程序操作,以此为空白值。(2)测量用2.0mg/L铬标准溶液调节仪器至最佳工作条件。将标准系列和试液顺次喷入火焰,测量吸光度。试液吸光度减去全程序试剂空白的吸光度,从校准曲线上求出铬的含量。再根据水样消解是的稀释或浓缩体积计算其中总铬的浓度。计算被测金属(mg/L)=式中:m—从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量(μg);V—分析用的水样体积(ml)3镍的测定火焰原子吸收法(pp.373-375)测量波长:232.0nm,灯电流:12.5mA试剂:①1%硝酸:取10ml优级纯硝酸,用水稀释至1000ml。②镍标准储备液:称取99.9%或光谱纯金属镍0.1000g,溶解在(

7、1+1)硝酸溶液10ml中,加热蒸发至近干,加1%硝酸溶液并定容至100ml。此溶液每升含100.0μg镍。③镍标准使用液:取镍标准储备液10.00ml至于100ml容量瓶中,加(1+1)硝酸2ml,用水定容。此溶液每毫升含10μg镍。步骤(1)校准曲线绘制分别吸取镍标准使用液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml至于10ml容量瓶中,用1%硝酸溶液定容。按所选择的一起工作参数调好仪器,测量每份溶液的吸光度,绘制吸光度-浓度曲线。(2)样品测定视试样

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