cod低浓度和高浓度标线以及水样的测定

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1、COD低浓度和高浓度标线以及水样的测定一、实验目的：1、熟悉快速消解分光光度法测定水质化学需氧量过程中的设备。2、掌握测定水质化学需氧量的方法以及不同浓度水样的测定方法。3、学会处理实验数据、分析误差产生的原因、并找出解决方法。二、实验原理：试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，用分光光度法测定COD值。当试样中COD值为100mg/L至1000mg/L，在600nm±20nm波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬（Cr3+）的吸光度，试样中COD值与三价铬（Cr3+）的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬

2、（Cr3+）的吸光度换算成试样的COD值。当试样中COD值为15mg/L至250mg/L，在440nm±20nm波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬（Cr6+）和被还原产生的三价铬（Cr3+）的两种铬离子的总吸光度；试样中COD值与六价铬（Cr6+）的吸光度减少值成正比例，与三价铬（Cr3+）的吸光度增加值成正比例，与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度值换算成试样的COD值。三、实验仪器及药品：（1）仪器：HACHDR2800型分光光度计；HACHDR200消解器；HACHCOD消解-比色管（10ml）；超纯水器LHP-05-H，电子天平；（2）试剂

3、：重铬酸钾；邻苯二甲酸氢钾；硫酸银；浓硫酸；硫酸汞；（3）试剂配制①重铬酸钾溶液分别配置c（1/6K2Cr2O7）=0.5mol/L，0.05mol/L，0.02mol/L的溶液。②硫酸-硫酸银（1%）向500ml浓硫酸中加入5g硫酸银试剂，放置1—3天使之溶解。③COD标准溶液以每克KHP（邻苯二甲酸氢钾）溶于1L水中对应COD为1776mg/L计算，分别配置实验中需要的COD标准溶液。四、实验步骤：1、硫酸—硫酸银溶液配置：将5.0g硫酸银加入到500mL硫酸中，静置1d～2d，搅拌，使其溶解。2、重铬酸钾标准溶液配置：c(1/6K2Cr2O7

4、)=0.500mol/L称取24.5154g重铬酸钾置于烧杯中，加入600mL水，搅拌下慢慢加入100mL硫酸，溶解冷却后，转移此溶液于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。分别取溶液100ml、40ml置于1000ml容量瓶中，稀释至标线，分别得到重铬酸钾标准溶液c(1/6K2Cr2O7)=0.050mol/L和c(1/6K2Cr2O7)=0.020mol/L。3、邻苯二甲酸氢钾COD标准贮备液配置：将邻苯二甲酸氢钾在102-120℃温度下烘干2小时。按每克邻苯二甲酸氢钾对应COD1.176g/L配置COD为10000的标准溶液，将8.50

5、2克邻苯二甲酸氢钾溶解在1000ml水中得到COD为10000的标准溶液。4、COD标准曲线的绘制：高浓度（COD150-1500）：1)用上述COD标准溶液配置成COD分别为150、300、600、900、1200、1500的COD溶液2)往试管中分别加入c(1/6K2Cr2O7)=0.5mol/L重铬酸钾溶液1ml、硫酸-硫酸银3ml，上述COD标准溶液2ml，硫酸汞约0.03g（目的是消除氯离子干扰）。另以2ml纯水代替COD标准溶液作为空白。3)将上述溶液放置在消解器上150℃下消解2h4)于波长600nm处测其吸光度，做标准曲线。低浓度1

6、（COD50-150）：1)用上述COD标准溶液配置成COD分别为50、75、100、125、150的COD溶液2)往试管中分别加入c(1/6K2Cr2O7)=0.05mol/L重铬酸钾溶液1ml、硫酸-硫酸银3ml，上述COD标准溶液2ml，硫酸汞约0.03g（目的是消除氯离子干扰），另以2ml纯水代替COD标准溶液作为空白。3)将上述溶液放置在消解器上150℃下消解2h4)于波长440nm处测其吸光度，做标准曲线。低浓度2（COD10-50）：1)用上述COD标准溶液配置成COD分别为10、20、30、40、50的COD溶液2)往试管中分别加入

7、c(1/6K2Cr2O7)=0.02mol/L重铬酸钾溶液1ml、硫酸-硫酸银3ml，上述COD标准溶液2ml，硫酸汞约0.03g（目的是消除氯离子干扰）。另以2ml纯水代替COD标准溶液作为空白。3)将上述溶液放置在消解器上150℃下消解2h4)于波长440nm处测其吸光度，做标准曲线。5、水样的测定1、取18支试管，分为三个浓度梯度组，编号A、B、C，。2、水样摇匀，分别取50ml、5ml、2ml于100ml容量瓶中，稀释至标线，与上一步编号对应，分别为A、B、C。3、处理方法见下表：表1、三组水样的测定方法重复1、2、3、4、56（空白）A加

8、入0.5mol/L重铬酸钾溶液1ml、硫酸-硫酸银3ml，水样2ml，硫酸汞约0.03g，在消解器上150℃下消解2h，6