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1、实验八氟离子选择电极测定水样中的氟离子浓度1.目的要求1.1熟悉电位法滴定水中微量氟的原理。1.2了解氟离子选择电极的结构。性能和使用条件。2.方法提要我国饮用水卫生标准规定，氟的适宜浓度为0.5-1.0mg/L,含量不得超过l.Omg/L。本实验以氟离子选择电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，浸入供试液中组成原电池，用下式表示：（一）SCEII供试液氟离子选择电极（+），其电动势为Ex=（Ep-Esce）-2.303RT/F*lgLF_J=K+2.303RT/F*pF即Ex与F-浓度的负对数呈线性关系，当F—的浓度为10_6~10_1mg/L时，可用标准曲线法或标准加入法进行定量
2、分析。测定时最适宜的pH是5.5-6.5。pH伉过低。巾于形成HF,影响F一的浓度，pH过高，由于单晶膜中La3+的水解，形成La（OH）3,而影响电极的响应。故通常用PH=6的打檬酸钠缓冲液来控制溶液的pH。由于实际上指示电极安装于负极，饱和甘汞电极安装于正极，所以Ex读数去-mV。3.仪器试剂3.1仪器：25型酸度计（或离子计），氟离子选择电极，饱和甘汞电极，电磁搅拌器及搅拌子，容量瓶（50mL），吸量管（ImL、10mL）,移液管（25mL）3.2试剂:NaF标准贮备溶液（100Pg/mL）（准确称取120°C干燥2h并冷却至室温的分析纯NaF0.221g，溶于蒸馏水巾，转入10
3、00mL容量瓶巾，稀释至刻度，摇匀）。拧檬酸钠缓冲溶液（于10001mL烧杯中，加入蒸馏水500mL，冰醋酸57mL,NaC158g，拧檬酸钠12g,搅拌至溶解。将烧杯放在冷水浴屮，缓慢加入NaOH试液（6mol/L）,直至pH在5.0-5.5之间（约125mL,冷至室温，转入1000mL容量瓶支奴干，加入蒸馏水稀释至刻度，摇匀）。4.操作步骤4.1F—标准溶液（lO.Oug/mL）的配制：准确吸収NaF标准贮备溶液（100Pg/mL）10ml，转入100mL容量瓶中，加入蒸馏水稀释至刻度，摇匀。4.2将氟离子选择电极在10_3mol/LnaF溶液屮浸泡l-2h,再用蒸馏水洗至空白电位
4、值为-270Mv左右。4.3取水样25.00mL,至50mL容量瓶中，加柠檬酸钠缓冲溶液10mL,加入蒸馏水稀释至刻度，摇匀。从容量瓶中到处部分溶液与小塑料杯中，放入搅拌子，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，与酸度计连好，搅拌溶液4Min。停止搅拌后，读取稳定的电位值。4.4准确吸取准溶液0.00,0.25,0.50,0.75，1.00mL,分别置50mL容W:瓶屮。各加入柠檬酸钠缓冲溶液10mL,用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。4.5将上述标准系列溶液由低浓度到高浓度一次转入塑料杯中，插入氟离子选择电极和饱和廿汞电极，加入搅拌子，搅拌溶液4min停止搅拌后，读取稳定的电位值。5.实验结果标
5、准溶液体积（mL）稀释后标准溶液浓度（Pg/mL）PF测量次数E平均值0.000.00E1E20.250.051.30281280280.50.500.101.002732732730.750.150.822632632631.000.200.72259259259水样265265265茶叶259259259参比电、极接口电源接口电极接口pH/mV转化开关源开关pF-E曲线E-pF标准曲线阁R2=0.9822pF♦E•^―线性（E）一线性（E）线性（E）线性（E）1.实验总结此次的实验操作步骤是比较简单的，主要要注意的是配制溶液的时候要从浓度大的到浓度小的，并且测的时候要从浓度小的到浓
6、度大的，还有就是每次测定必须要清洗一下电极头，并吸完电极头的水份。这些都是实验的注意事项，我们在做实验的时候都是按照这样做的，但数裾还是难免有些偏差,侃是以后会尽量做得更严谨。资料：氟离子选择电极的影响因素及对策词定友(四川省地方病防治研宄所，成都610031)〔中图分类号〕0657.13〔文献标识码〕B氣离子选择电极法具宥简便、快速、測定范闱广(0.02~2(X)0PP,n)，不耑分离溶液中人萤干扰离子，广泛用于各类样品的测定。氣离了•选择电极足成熟的离了•选择屯极之•，它是用氣化镧单晶膜制成的一种膜电极，自1966年问世以来，经过不断改进，相继研制出了微型氣电极、全固态离子电极、倒
7、置平板式氣电极、a合电极等，对测定微量样品中氟含量可获得满意效果。11•21为r减少测定误差，提卨测祛精确度，使分析结釆更加准确川•靠，本文就氣离子选择电极法测试的主®影响冈索及对策进行归纳和总结。1氟离子选择电极的性能氣离子选择电极的性能主要通过选择性系数、淮确性、灵敏度、响戍斜率、响应时间、稳定性和重现性等指标来体现.理想的离子选w电极只对待测离+打响啪实卜.电极不仪对待测离子柯响府，同吋对K它某些《存离子也荇影响，选择性系数越小，受干扰离
