离子液体微波辅助提取柠檬皮中果胶工艺的研究.pdf

《离子液体微波辅助提取柠檬皮中果胶工艺的研究.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、2013年l2月离子液体微波辅助提取柠檬皮中果胶工艺的研究213离子液体微波辅助提取柠檬皮中果胶工艺的研究冯洪建邱灵佳苏玉黄国林(东华理工大学，江西南昌30013)摘要：本论文论述了以离子液体溴化1一丁基一3一甲基咪唑([BMIM]Br)水溶液作为提取剂，采用微波辅助技术从柠檬皮中提取果胶工艺研究。利用红外光谱和质谱对合成的[BMIM]Br进行了表征。系统研究了各个因素对果胶提取效果的影响，得到适宜的工艺条件为：[BMIM]Br浓度1．2mol／L，液固比20mL／g，萃取温度80℃，微波功率400w，萃取时间7min。

2、利用红外光谱对所得果胶进行了结构表征。关键词：柠檬皮离子液体微波辅助萃取果胶1前言热量值的测定：c．V．(calories／100g)=P×4．0+F果胶提取最常用的方法是酸法提取]，但传统的×9．0+C×3．75酸法提取存在着诸多缺点，使其进一步发展受到限2．3[BMIM]Br的合成制。微波萃取技术是近年来发展较快的绿色分离将重蒸的溴代正丁烷0．12mol多于1h缓慢滴入技术，具有简便、高效、选择性强等优点，颇具发展潜装有0．1molN一甲基咪唑的250mL三口烧瓶中，混合力J。离子液体作为一种可设计的绿色溶剂，已广物

3、在70℃条件下搅拌回流，反应24h后冷却至室温，泛应用于生物活性物质的萃取分离，与强酸碱或有机用旋转蒸发仪回收多余的溴代正丁烷，用20mL乙酸溶剂相比，具有明显发展优势”J。乙酯洗涤2～3次，除去残余的溴代正丁烷和N一甲基本研究以离子液体水溶液为萃取剂，采用微波法咪唑，再放入真空干燥箱(80，0．003Mpa)干燥24h，从柠檬皮中提取果胶。系统研究离子液体浓度、萃取除去乙酸乙酯，冷却后得金黄色液体。产物质量：19．4温度、微波功率、萃取时间和液固比等因素对果胶萃取g，收率：88．5％。效果的影响，继而得到提取的适宜工艺

4、条件，为进一步2．4[BMIM]Br结构表征开发利用提供有价值的工艺参数。离子液体红外光谱图由美国热电尼高力公司Nieo-2实验部分let380型傅里叶变换红外光谱仪给出。采用KBr压片2．1柠檬皮预处理法制备试样，在KBr片之间形成液膜，然后测其波数范新鲜柠檬皮搅碎，加入其质量3．5倍左右的水，微围4OOO一4OOcm红外光谱；离子液体质谱图由美国波处理15rain(灭酶)，将原料漂洗至漂洗液呈无色，最热电菲尼根质谱公司LTQ线性离子阱质谱仪给出。通后在60℃条件下干燥48h，干燥后粉碎、过筛(8O目)，过谱图中的质荷

5、比m／z，确定离子液体分子量大小和分备用。子结构。2．2柠檬皮成分分析2．5果胶提取步骤柠檬皮成分测定采用以下国标进行：水分，GB／T准确称取1(±0．0001)g处理好的柠檬皮，加入5009．3—2003；灰分，GB／T5009．4—2003；蛋白质，GB／50mL三口烧瓶中，再加入15、mLl_2mol／L[BMIM]BrT5009．5—2003；脂肪，GB／T5009．6—2003；总糖，GB／水溶液，置于wF一4000C型微波萃取仪中，装置图见T15672—1995；粗纤维，GB／T5515—1985。图l。21

6、4江西化工2013年第4期T~nperaturedetect0r图l微波萃取仪控制微波条件为：萃取温度80oC；微波功率400moV1；V为果胶提取液总体积，L；K为提取液稀释倍w；提取时间7min。减压过滤后得到上层清液，将其稀数；m为样品干基质量，g。释一定倍数后，测定提取液中果胶含量，并按下式计算3结果与讨论’果胶提取率。3．1离子液体[BMIM]Br结构表征Y：c一×10o离子液体[BMIM]Br的红外测试结果如图2所示。nl×10式中，Y为果胶提取率，％；C为半乳糖醛酸浓度，图2[BMIM]Br红外光谱图从图2

7、可以看出，在3100—3000cm波数范围，缩振动吸收谱带中，大于3100cm是芳环C一“的伸特别是在3080—3050cm的吸收谱带能作为C—x氢缩振动引起的，而3000～2700ca波数范围为饱和的键存在的依据；3073cm吸收峰为芳环的=C—H振c—H伸缩振动频率区(一H)；在16001000cm一。动峰；在4000—2000cm波数范围可观察到c—H伸波数范围内可观察到C—H伸缩振动吸收谱带；16002013年12月离子液体微波辅助提取柠檬皮中果胶工艺的研究2l5cmI1和1500cm-1附近出现芳环骨架振动峰；

8、1576，以推断出所得产物是离子液体[BMIM]Br。1469cm吸收峰是芳环骨架振动引起，1179cm吸收[BMIM]Br质谱测试结果如图3所示。峰是芳环C—H面向变形振动。根据分子结构特征，可-i冒^《-吾j蹦拍"1NllO12513614el160170IH图3[BMIM]Br质谱图从图3可知，m／z139为离