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1、第41卷第3期应用化工V01.4lNo.32012年3月AppliedChemicalIndustryMar.2012离子液体催化合成环己烯张宏哲,李红(安徽工程大学生物与化学工程学院,安徽芜湖241000)摘要:以环境友好的离子液体[BMIm]NO,为催化剂,采用环己醇脱水反应清洁合成环己烯。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量对产品收率的影响。结果表明,在[BMIm]NO,与环己醇的摩尔比为1:33,于180℃、反应2h的条件下,产品收率可以达到93%,离子液体催化剂重复使用4次时,环己烯的收率仍可达到88%。关键词:环己烯;环己醇;离子液体;催化中图分
2、类号:TQ203.2;O621文献标识码:A文章编号:1671—3206(2012)03—0442一o3Synthesisofcyclohexenefromcyclohexanolcatalyzedbyionicliquid[BMIm]No3ZHANGHong—zhe,LIHong(DepartmentofBiochemicalEngineering,AnhuiPolytechnicUniversity,Wuhu241000,China)Abstract:Cyclohexenewassynthesizedfromcyclohexanolcatalyzedby
3、ionicliquid[BMIm]NO3.Theeffectsonthereaction,suchasthereactiontemperature,thereactiontime,andthemolarratioof[BMIm]NO3tocyclohexanolwereinvestigated.Whenthereactionwascarriedoutat180℃for2h,andn([BMIm]NO3):n(cyclohexano1)=1:33,theisolatedyieldoftheproductreached93%.Moreover,theionicl
4、iquidcouldbereusedsimplyaftervacuumdistillation.Yieldofcyclohexenewas88%when[BMIm]NO1wasreused4times.Keywords:cyclohexene;cyclohexanol;ionicliquid;catalysis环己烯是一种重要的有机化工原料和中间体,反应中的催化活性也得到了深入的研究-10j。在聚酯、医药、农药、食品和石化等行业中具有广泛本文以环己醇为原料,以1.丁基一3.甲基咪唑硝的用途。目前,环己烯主要采用Lewis酸或者酸盐([BMIm]NO。)离子液
5、体为催化剂,通过脱水反Brqmsted酸催化环己醇脱水反应来获得¨。J,工艺比应制备环己烯,考察了反应温度、反应时间、催化剂较成熟,但产品收率不高,而且这类催化剂的分离回用量等不同反应条件对产品收率的影响,研究了收和重复使用也相对网难,并且往往具有毒性和较[BMIm]NO,的回收重复使用性能。强的腐蚀性,对设备和环境污染严重,甚至危及操作l实验部分人员的生命安全。因此,寻找新的催化剂一直是人1.1试剂与仪器们关注的工作。1一丁基一3一甲基咪唑硝酸盐([BMIm]NO,含量近年来,国内外有不少文献报道,采用固体酸、沸石、杂多酸等作为催化剂,取得了一定的进展,>
6、99%);环己醇、无水氯化钠、无水氯化钙均为分但将离子液体用于该反应的研究还相对比较少J。析纯。离子液体被认为是继超临界CO之后的又一种环JA2003电子天平;DF.101S集热式恒温加热磁境友好介质,不仅可以作为绿色溶剂,而且其在化学力搅拌器;SHB一Ⅲ循环水式多用真空泵。收稿日期:2012-01.14修改稿日期:2012-02-02基金项目:安徽高校省级自然科学研究项目(KJ2011B020);安徽工程大学引进人才科研启动基金资助项目(2009YQQ011)作者简介:张宏哲(1971一),男,河南开封人,安徽工程大学讲师,博士,主要从事绿色化学与催化研究
7、。电话:15255376997,E—mail:zhanghongzhe@ahpu.edu.en第3期张宏哲等:离子液体催化合成环己烯4431.2实验方法在100mL圆底烧瓶中加入0.2tool环己醇,一定量的[BMIm]NO。,装上分馏柱、温度计、冷凝管、尾接管和锥形瓶,磁力搅拌,加热至预设温度时保持恒温,反应一段时间后停止加热。将锥形瓶中收集到的液体倒入分液漏斗中,静置后分出上层有机物,加入饱和食盐水洗涤,静置后再分出上层有机物,加入无水氯化钙。将干燥后的液体过滤至100mL圆底烧瓶中进行蒸馏,收集82催化剂用~/mmol图2离子液体用量对环己烯收率的影响
8、~85℃的馏分。Fig.2Efectoftheamo
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