硬脂酸甲酯的合成研究.pdf

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1、第23卷第5期化学研究中国科技核心期刊2012年9月CHEMICALRESEARCHhxyj@henu．edu．cn硬脂酸甲酯的合成研究杨亚静，韩骐伟，杨玉峰(1．南开大学化学学院，天津300071；2．河南教育学院，河南郑州450046)摘要：以252型强酸性阳离子交换树脂为催化剂，利用硬脂酸与甲醇在自制反应器中的酯化反应合成了硬脂酸甲酯；考察了酯化反应条件对酯化率的影响．结果表明，酯化反应最佳条件为：硬脂酸40g，甲醇流量0．30mL／min，反应温度95℃，反应时间6Orain；相应的酯化率可达99以上．该方法反应条件温

2、和、操作步骤简单，所得产品收率高、质量好．关键词：硬脂酸甲酯；强酸性离子交换树脂；自制反应器；合成中图分类号：0623．6文献标志码：A文章编号：1008—1011(2012)05—0016～03StudyonsynthesisofmethylstearateYANGYa—jing．HANQi—wei．YANGYu—feng(1．CollegeofChemistry，NankaiUniversity，Tianjin300071，China2HenanInstituteofEducation，Zhengzhou450046，He

3、nan，China)Abstract：Methylstearatewassynthesizedbyesterificationbetweenstearicacidandmethanolinaself—madereactorwithstrongacidiccationexchangeresin(252)asacatalyst．Theeffectsofesterificationconditionsontheesterificationratewereinvestigated．Resultsdemonstratethattheop

4、timalreactionconditionisestablishedasstearicaciddosageof40g，methanolflowrateof0．30mI／min，reactiontemperatureof95℃，andreactiontimeof1h．Relevantesteri—ficationrateundertheoptimalconditionisabove99．Thepresentapproachhasmildreactionconditions，simpleprocedures，andhighyie

5、ldofdesiredproduct，whilethefinalproducthasdesiredquality．Keywords：methylstearate；strongacidiccationexchangeresin；self—madereactor；synthesis硬脂酸甲酯室温下是一种白色的固体，具有优良的渗透性、热稳定性和抗静电性．广泛用于塑料抗氧化剂、分散剂、矿物浮选剂、展开剂、高级润滑油、冷却液、碾轧液中口；硬脂酸甲酯的十六烷值高达86．，是提高柴油重要指标十六烷值的理想添1131；它也是合成洗涤工业重要表

6、面活性剂a一磺化硬脂酸甲酯钠盐以及新型食品乳化剂甘油单硬脂酸酯的原料，是精细化工产品的一种重要中间体Ea]．传统合成硬脂酸甲酯的方法是：以浓硫酸作催化剂，将硬脂酸与甲醇直接酯化．该方法尽管能获得较为理想的酯化收率，但硫酸对设备腐蚀性强，环境污染严重．此外，浓硫酸还具有强氧化性，副反应多，致使产物色泽深．由于浓硫酸作催化剂存在上述不足，近年来，探索合成硬脂酸甲酯新型催化剂的报道层出不穷．本研究采用半连续操作方式，将熔化的硬脂酸一次性加入到252型强酸性阳离子交换树脂固定床反应器中，边通入甲醇、边高温酯化，反应结束后，蒸馏出余量的

7、甲醇和生成的水，便可得到高纯度的硬脂酸甲酯．该工艺大大简化了操作步骤、收率高、反应时间短、降低了能耗、提高了产能、避免了有机萃取剂引入产品，使生产过程更加环保．收稿日期：2012～04—28．作者简介：杨亚静(199O)，女，本科生，研究方向：精细化学品．*通讯联系人第5期杨亚静等：硬脂酸甲酯的合成研究171实验部分1．1试剂与仪器硬脂酸，化学纯，天津市华东试剂厂；甲醇，分析纯，郑州化学试剂三厂；252型强酸性阳离子交换树脂，工业级，江苏色可赛思树脂厂．恒流泵，HL一2，上海青浦沪西仪器厂；SC一15A数控超级恒温器，宁波天恒

8、仪器厂；红外光谱仪，IR一200，美国热电公司；熔点测试仪，YRT一3，天津瑞来特仪器有限公司．1．2自制反应器用1．2am×76cm玻璃冷凝器，底部内管填入玻璃丝，将预先用不锈钢丝网捆扎包裹好252一阳离子交换树脂装入其中，底部用连有三通的塞子塞紧，三通的一个口连甲醇进料泵