电感耦合等离子体质谱法测定土壤中砷的含量.pdf

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1、第39卷第1期当代化工Vo1t39．No，12010年2月ContemporaryChemicalIndustryFebruary，2010电感耦合等离子体质谱法测定土壤中砷的含量术王娜(沈阳地质矿产研究所，辽宁沈阳110032)摘要：利用电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)测定土壤中砷的含量。样品经过微波消解，在线加入内标校正基体效应，通过修正方程校正质量数干扰。测定砷元素校正曲线的相关系数0．9999，检出限0．01mg／kg，样品分析结果的变异系数为1．6％～2．4％(n=6)，加标回收率在84．0％一

2、96．8％。同时采用国家标准方法氢化物一原子荧光光度法验证了方法的准确度，两种方法结果无显著差异。实验结果表明，该方法具有简单、快速、检出限低等特点，可用于土壤中砷含量的测定和监控。关键词：电感耦合等离子体质谱仪(ICP—MS)；砷；微波消解；原子荧光；土壤中图分类号：0625文献标识码：A文章编号：1671—0460(2010)01—0100—02元素砷及其化合物都具有毒性，世界卫生组结合电感耦合等离子体质谱法对土壤进行检验，织(wHO)已将砷排在优先研究的有毒金属的第同时采用国家标准方法一氢化物原子荧光光度

3、一位，国际癌症研究(IARC)、美国环境卫生科学法进行检验。研究院(NIEHS)等诸多权威机构已将砷公认为1材料与方法人类已确定的致癌物，我国食品卫生标准根据不同的产品也规定了严格的限量【”。国家标准对砷1．1仪器与试剂的测定采用银盐法、砷斑法、硼氢化物还原比色电感耦合等离子体质谱仪，美国热电公司法、氢化物原子荧光光度法(AFS)，但是分别具Xseries”；有操作繁琐、检测周期长、试剂用量大、灵敏度AFS一230E双道原子荧光光度计，北京海光低、重现性差等缺点。电感耦合等离子体质谱分仪器有限公司；析技术(IC

4、P—MS)是近十几年来发展最快的无机MLS一1200MEGA微波消解装置，意大利迈微量元素分析应用的先进技术之一。由于其具有尔斯通有限公司；较高的灵敏度和精密度，且易于进行多元素同时所有玻璃器皿均用10％硝酸浸泡过夜并用分析且检出限低，干扰少、精度高、线性范围宽、超纯水冲洗干净备用。简便、快捷，已经广泛用于测定海产品中的微量砷标准溶液：1．000g／L砷标准溶液由国家标元素[2]，化妆品中的有害元素[3]，水、土壤中的矿准物质研究中心提供，用2％硝酸逐级稀释配成物元素，生物样品痕量分析【1等，样品的前处理0、5

5、、25、50、100g／L；技术采用微波消解作为溶样方式，具有快速、空内标液(103Rh)：以5％HNO作介质，配成白值低和消除或降低易挥发样品在消化过程中溶液浓度为5g／L；调谐液(7Li、89Y、140Ce、的损失和被玷污的可能性等优点，目前也已应用205T1)10／．zg／L；实验中所用各种酸及试剂均为于各种分析样品的处【】。本研究采用微波消解优级纯。收稿日期：2009．03—27作者简介：王娜(198o_一)，女，辽宁沈阳人，工程师，2003年毕业于辽宁大学有机分析专业，目前从事化学分析测试工作，已发表

6、论文2篇。E—mail：wnjoy@yahoo．cn。王娜：电感耦合等离子体质谱法测定土壤中砷的含量1O11．2样品处理称取样品0．500g于100mL聚四氟乙烯消化罐中，加入5．0mL浓HNO，2．0mLH202浸泡20min后，安装好微波消解装置，按表1所列微波消解程序消解样品，冷却后取出消化液，用纯水定容到50mL容量瓶中，待上机测定。微波消解程序见表l。表1微波消解程序Table1Microwavedigestionprocedures2．5准确度实验取土壤样品分别采用ICP—MS方法，AFS法进行测定

7、，测定结果列于表4。表4ICP—MS法与AFS法对比试验Table4ComparativeexperimentofICP-MSmethodand表2ICP—MS仪器工作参数SmethodTable2ICP-MSinstrumentparameters项目T参数蝴项抛目参数测量方式跳峰水平坐标142通道宽O．O2一垂直一坐标420采样深度15o留时间，S10000冷却气流速，(L·min)14扫描次数100从表4中数据可以看出，ICP—MS法与AFS助燃气流速／(L·min)0．88雾化气流速／(L·min)0．

8、91法测得的结果都比较接近真实值。通过对两种方法的F检验与t检验，结果证明两组数据的精密2．1工作曲线度及测定结果均无显著差异。在上述仪器工作条件下，砷标准溶液进入ICP—MS后蒿篓，仪器罢自动给出元素的校㈣准方程及线3结论性相关系数，本实验的线性相关系数O．9999。协本研究采用微波消解一电感耦合等离子体2．2硝酸浓度对测定结果的影响质谱法测定土壤中砷的含量，实验结果表明该方考察了砷