微波辅助水蒸汽蒸馏提取沙姜挥发油的研究.pdf

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1、微波辅助水蒸汽蒸馏提取沙姜挥发油的研究陈琦(海南师范大学，海南海口570203)摘要：微波辅助提取技术源于上世纪80年代，它具有所需溶剂量少、溶解时间短等特点，这项技术被广泛应用在食品和农业等领域。微波辅助提取精油技术已经有多种形式，从最开始的微波辅助提取技术发展到微波辅助水蒸汽蒸馏等技术，而本文正是基于对微波辅助水蒸汽蒸馏技术的研究。通过将微波辅助水蒸汽蒸馏和传统蒸馏方法相结合，并用质谱色谱法进行鉴定，再用GC—MS离子流峰面积归一法对挥发油进行定量分析。由此得出实验结论：微波辅助水蒸汽蒸馏法和传统蒸馏方法得到挥发油成分大都相同，

2、但是微波辅助水蒸汽蒸馏法比传统蒸馏方法收率较高。微波辅助水蒸汽蒸馏法是无污染、高收率的提取香料植物油的一种方法。关键词：微波辅助；水蒸汽蒸馏；提取；挥发油沙姜也称山辣，味道辛辣，但是和姜味不同，却和樟脑比较相近。沙姜主要呈味物质为龙脑和山奈酚等物质，中医入药，有化湿、行气止痛等作用，可以用于治疗腹痛腹胀等病症。主要产于南方的广东、四川等地。沙姜还经常被用于食品当中，用作香料或者调味品。由此可以看出，沙姜作为药物和香料，有着重要的实用以及医药价值。如今对沙姜挥发油成分的报道还比较少，多数以水蒸汽蒸馏法提取为主，费时费力。微波的穿透力强

3、、加热效率高，因此，利用微波辐射可以加快沙姜油分提取速度。同时，微波提取技术还可以提高萃取效率，加快萃取时间，并降低萃取剂用量。1实验部分1。1仪器和材料HP6890GC气质联用仪；MAS微波合成萃取仪；沙姜根茎(含水量15％左右)；天平；500mL蒸馏烧瓶。1．2挥发油提取1．2．1微波辅助蒸馏取沙姜根茎，捣成小块，用天平称取lOOg，放入500mL蒸馏烧瓶中，用微波辅助蒸馏装置(微波功率为450w)进行连续蒸馏，直到冷凝器挥发油含量不再增加。蒸馏过程耗时35分钟左右。所得挥发油为无色透明液体，且含有香味(挥发量在2．55％左右)

4、。1．2．2水蒸汽蒸馏取沙姜根茎，捣成碎块，用天平称取10眙，放入500mL蒸馏烧瓶中，加入150mL蒸馏水，用水蒸气蒸馏，蒸馏时间在3小时左右。所得挥发油同样也是无色透明有香味液体(挥发量为2．13％)。1．3挥发油成分分析1．3．1GC—MS测定条件GC条件：色谱柱1．3m*0．25ram，柱温50℃，程序升温70℃／min，直到240℃，保持温度10分钟，金洋口温度250oC，柱前压60KPa，分流比40：l；MS条件：El离子源，电子能量70ey，扫描范围40—350amu，四极杆温度150℃，倍增器电压1800V，GUMS

5、接口280℃，谱库Wiley275L。1．4样品分析挥发油lml用50ral乙醚溶解，振荡5分钟之后，加无水硫酸钠干燥、过滤，直到乙醚剩5mL为止。分别将用微波辅助水蒸汽蒸馏法和传统蒸馏方法得到的挥发油用GC-MS进行分析。2结果与讨论按照上面的实验对沙姜挥发油进行提取和分析测定，沙姜挥发油收率和性状见表1，离子图色谱如图1和图2：表1不同蒸馏方法对沙姜挥发油影响●o一～图1微波蒸馏萃取得到总离子色谱图，IJhr工：‘m图2水蒸气蒸馏得到总离子色谱图从表1可以看出，微波辅助蒸馏具有快捷简便的优点，蒸馏过程只需要35min，和传统水蒸

6、气蒸馏时间(3h)相比，时间大大缩短，也降低了蒸馏过程能量消耗。这明显优于传统水蒸气蒸馏法，是新型的蒸馏萃取植物油的方法。当微波技术用于蒸馏挥发油时，从细胞的角度看，微波使得细胞内的极性水分子吸收微波，产生热量，细胞温度迅速上升，液态水汽化压力使细胞膜冲破，形成空洞；再一次的加热使得细胞壁水分减少，表面出现裂纹，从而更加容易释放细胞内物质，这有效提高了挥发油效率。使用质谱法和保留指数结合的方法，结合本实验建立的植物挥发性化合物数据库，以及人工解析峰的质谱图，从微波辅助水蒸汽蒸馏的挥发油中得到30种化合物，而水蒸气蒸馏法得到了28种，

7、定性结果和峰面积见表2(只举15个例子)。．’o：．n一、一“·⋯一⋯--。，*黑爿．寺等≯鼍等一J个、‘“I干r’⋯．J·．}、I“jlI‘R1，，二‘，Lt·11．⋯t、I··⋯I‘2¨{’11lf-～、tf小l‘¨，-¨‘tf'1xtl‘52‘'‘，~rI．研Lt+⋯．_·．t’‘’‘I二I’‘净●■．1It『I廿·lt，⋯·l·lxht⋯‘，lr、‘1～一’‘，+i二×。‘∽‘川⋯¨¨⋯～⋯‘二1n¨r、二7：．‘J，_，●●··t‘_lr．-l，Il!lIJl、II‘?Ho⋯Ir?⋯·、¨‘··L·I11jltI二1‘J1

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