PVP辅助溶剂热技术制备FeS_2纳米粉体.pdf

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1、第22卷第5期化学研究与应用VoI．22．No．52010年5月ChemicalResearchandApplicationMay，2010文章编号：1004—1656(2010)05．0617-05PVP辅助溶剂热技术制备FeS2纳米粉体郭传华，单楠楠，刘美英(辽宁师范大学化学化工学院，功能材料化学研究所，辽宁，大连，116029)关键词：乙二醇；PVP；溶剂热合成；FeS中图分类号：O614．8文献标识码：APVP-AssistedSolvothermalSynthesisofNanocrystalFeS2GUOChuan—Hua，SHANNan—Na

2、n，LIUMei-Ying‘(InstituteofChemistryforFunctionalizedMaterials，FacultyofChemistryandChemicalEngineering，LiaoningNormalUniversity，Dalian，Liaoning，116029，China)Abstract：FeS2nanocrystalsweresynthesizedbythereactionofFe(NO3)3·9H2OwithNH2CSNH2inethyleneglycolviaasolvothermalprocessusing

3、PVPassurfactant．TheproductswerecharacterizedbyXRDandTEM．TheresultsshowthatPVPplaysasignificantefectonthephaseandmorphologyoftheas·synthesizednanocrystalFeS2．Keywords：Ethyleneglycol；PVP；Solvothermalsynthesis；FeS2FeS2(pyrite)具有合适的带隙宽度(0．95(MOCVD)法、喷雾热解法等引。与上述制备方eV)、高的光吸收系数(可见区=6×10c

4、m)及法相比，溶剂热技术的显著特点在于反应条件温优异的光学、电学及磁学性质，且其元素储量丰和、反应温度低、合成产物纯度高、产物的分散性富、价格低廉、无毒，目前已成为薄膜太阳能电池较好，而且物相的形成、粒径大小和形貌易于控的最佳吸收材料之一-】．2J。但硫化铁是一个非常制。该方法已被广泛地用于合成多种硫化物半导复杂的体系，存在许多不同配比的物相组成，如体材料n。。]。相对于其它有机溶剂，乙二醇FeS、FeI．xS、Fe7SB、Fe9Sl0、Fe3S4、FeS2(pyrite)及(HOCH2CHOH)溶解力强、稳定、无毒、无腐蚀、FeS2(marcasite)

5、等。尤其FeS2(marcasite)的存价格低廉，且具有一定的还原性能。本文利用溶在大大影响了FeS2(pyrite)的性能，因为FeS剂热技术，以乙二醇作溶剂，在表面活性剂PVP的(marcasite)的直接带隙仅0．3eV，不适宜作光伏协助下成功地合成了FeS：(pyrite)的纳米粉体，有吸收体材料。因此，如何控制反应过程，制备物相效抑制了伴生相FeS(marcasite)的形成。实验过单一的FeS：(pyrite)纳米粉体、并有效控制其形程中通过调控原料的配比、反应温度及反应时间貌，成为当前研究的一个热点。目前，制备FeS的可实现对产物晶相和形貌

6、的有效控制。方法主要有电沉积法、化学气相输运法、热硫化1实验部分法、激光溅射法、金属有机化学气相沉积收稿日期：2010-01-21；修回日期：2010-03—16基金项目：国家自然科学基金(20803033)项目资助；973(2009CB220010)项目资助；教育部留学回国人员科研启动基金项目资助联系人简介：刘美英(1974·)，女，副教授，主要从事光(电)催化研究。Email：myliu312@yahoo．com618化学研究与应用第22巷1．1试剂与仪器硝酸铁(Fe(NO)·9H0，分析纯，国药集团化学试剂有限公司)；硫脲(HNCSNH，分析纯，天津

7、博迪化工有限公司)；聚乙烯吡咯烷酮K一30(PVP，国药集团化学试剂有限公司)；乙二醇(OHCHCH：0tt，分析纯，国药集团化学试剂有限公司)；乙醇(cHOH，分析纯，天津博迪化工有限公司)。样品物相和纯度由X射线衍射(XRD)方法测图1反应温度220。C、反应时间24h、硝酸铁与定，实验在BrukerAXSD8Advance型x射线衍射硫脲不同配比时所得产物的XRD图仪(功率18KW，加速电压40kV，工作电流40mA，Fig．1XRDpatternsofthesamplessynthesizedCuKet，=1．54178．&)上进行。在Hitach

8、i-600型透bysolvothermallytreatingat