探索溶剂热法制备锆钛酸铅粉体

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1、北京化工大学硕士学位论文溶剂热法制备锆钛酸铅粉体姓名：贾金洁申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：刘晓林20070606摘要溶剂热法制备锆钛酸铅粉体本文采用溶剂热法，以乙醇．水混合液为溶剂，以硝酸铅、氧氯化锆和四氯化钛为原料，以氢氧化钾为矿化剂，在较低的温度下合成了粒径分别为0．1-1．靴m的四方相锆钛酸铅(PZT)粉体。系统地研究了溶剂组成、温度、时间、矿化剂浓度、反应物中Pb／(Ti+Zr)、反应物总浓度以及前驱物分散状况对合成PZT粉体的物相、形貌和粒径的影响，取得了如下结果。随着混合溶剂中醇水体积比从1：4增大到4：1时，粉体的粒径从1．25／Mm减小到O．1／lm，反

2、应温度和矿化剂浓度比用纯水作溶剂时更低；当热处理温度从140。C升高到200"C时，粉体的粒径从1．5／比m减小到0．80#m；矿化剂浓度从lmolfl_．,增加到4mol／L时，粉体的粒径由1．2／zm减小到0．1／,m；Pb／(Ti+Zr)=1．5是获得结晶完整PZT的必要条件，Pb／01+Zr)的提高使得粉体的粒径增大；反应物总浓度增加，粉体粒径整体呈减小趋势；热处理时间对粉体粒径没有显著影响；与采用机械搅拌相比，热处理前采用超声波分散前驱物可以显著减小合成粉体的粒径。在160"C、矿化剂浓度2mol／L、醇水比2：1、Pb／fn+Z0=1．5、反应物总浓度lmol／L和热处

3、理时间0．5h的温和条件下制得了粒径约为O．趴m的四方相PZT粉体。关键词：PZT粉体，溶剂热法，钙钛矿结构，前驱物分散北京化工大学硕士学位论文SYNTHESIS0FLEADZIRCONaLTETn'ANATEPOWDERSBYASOLVOTHERMAI，METHODInthiswork,tetragonalcrystalleadzirconatetitanateO'ZT)powderswiththeparticlesizerangedfrom0．1-1．5#mwerepreparedbysolvothermalprocesswhichisdevelopedfromhydrothe

4、rmalmethodatalowtemperature．PbO叼3)2，ZrOCl2。8H20andTiChwereusedasrawmaterials，KOHaSmineralizerandamixtureofethanolandwaterwithdifferentvolumeratio勰reactivesolvent．Theinfluenceofreactivetemperature，time，basicity，molarratioofPb／(Zr+TO，totalreactantsconcentration，ultrosoundandvolumeratioofethanola

5、ndwateronthephase，morphologyandpartilcesizeofPZTpowderswerestudied．TheresultsshowedthatPZTaverageparticlesizedecreasedfrom1．25to0．hmwiththeratioofethanoltowaterincreasingfrom1：4to4：1．Thelowertemp；ratllreandbasicitywereneededtopreparePZTpowderswhenthemixedsolventsofethanolandwaterwasuesdasreact

6、ivemediumcomparedwithwatersolvent．HighertemperatureWasfavourableforthepreparationofII摘要smallersizePZTpowders．Theparticlesizeofpowdersdecreasedfrom1．5／tmto0．8“mwiththeincreaseofthetemperaturefrom140"Cto200"C．Whenthealkaliconcentrationincreasedfrom1to4mol／L,theparticlesizedecreasedfrom1．2∥mto0．耻

7、m．WithPb／(Ti+Zr)increasedfrom1．0to1．9，theparticlesizeincreasedfrom10nmto1．3棚nanditisessentialtomakesurePb／(Ti+Zr)=1．5toobtainwell-crystallinePZTpowders，Asreactantsconcentrationincreasedtheparticlesizeshowedslightdescent．Soakingtimehadar