溶剂热法制备纳米MnOOH.pdf

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1、第22卷第1期化学研究中国科技核心期刊2011年1月CHEMICAIRESEARCHhxyj@henu．edu．CB溶剂热法制备纳米MnOOH陈琳，田俐，李帅，朱金良，吕数子(1．湖南科技大学学生工作处，湖南湘潭411201；2．湖南科技大学材料科学与工程系，湖南湘潭411201)摘要：MnOOH在常温常压下为黑色固体粉末，经氧化或还原可制成电子工业中生产锰锌铁氧体软磁材料的重要原料．以KMnO与MnSO为原料，在水与正丙醇混合溶剂中反应制备了MnOOH纳米棒；采用x射线粉末衍射仪(XRD)、差热一热重(DTA—TG)分析系统、红

2、外光谱仪(IR)，以及扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线能谱仪(EDS)等分析了产物的物相、结构、形貌及组成；并研究了反应温度、水热时间及溶剂对纳米级MnOOH组成以及形貌和结构的影响．结果表明：采用溶剂热法，在14O～220。C，6～12h条件下可得到长达数微米、直径约为50nm的MnOOH纳米棒；在MnOOH形成过程中，正丙醇起着至关重要的作用．关键词：溶剂热法；纳米MnOOH；制备中图分类号：O614．7文献标志码：A文章编号：1008—1011(2011)01—0053—05Synthesisofnanosiz

3、edMnOOHviasolvothermalrouteCHENLin，TIANLi，LIShuai。，ZHUJin—liang，LUShu—zi(1．DepartmentofStudentAffairs，HunanUniversityofScienceandTechnology，Xiangtan411201，Hunan，China2．DepartmentofMaterialScienceandEngineering．HunanUniversityofScienceandTechnology，Xiangtan411201，Hunan

4、，China)Abstract：BlackpowderMnOOHcanbeoxidizedorreducedtogeneraterawmaterialsforpro—ducingzincmanganeseironoxidemagneticferritematerialsinelectronicsindustry．KMn04andMnS04wereusedasrawmaterialstosynthesizeMnOOHnanorodsinmixedsolventofwaterandpropano1．Thephase，structure

5、，morphologyandcompositionoftheproductswereana—lyzedbymeansofXraydiffraction，differentialthermalanalysis，infraredspectrometry，scan—ningelectronmicroscopy，transmissionelectronmicroscopy，andenergydispersivespectrome—try．Theinfluenceofexperimentconditions，includingreactio

6、ntemperature，timeandsolvent，onthephaseandshapeofnanosizedMnOOHwerestudied．Resultsshowthatas—preparedMnOOHnanorodswithalengthofseveralmicronsanddiameterof50nmcouldbeobtainedviasolvothermalrouteatatemperaturesof140—220℃andtimeof6—12h．Propanolplayedasignificantroleinthef

7、ormationofnano—sizedMnOOH．Keywords：solvothermalmethod；nanosizedMnOOH；preparation碱式氧化锰(MnOOH)是一种非常重要的固体物质，它在软磁材料、电化学材料、电致变色材料、催化材料、离子交换材料等方面都有着非常广泛的应用，因而一直吸引着科研工作者的眼球．尤其是近来的研究表明一维材料在光、电、磁、催化等领域表现出来的独特性质和应用前景，使得一维碱式氧化锰的制备研究倍受广大研究者的关注]．目前，有关MnOOH一维材料的制备方法有溶胶一凝胶法、弱磁场下低温中和

8、法、模板法、反相胶束法、收稿日期：2010—09—04．基金项目：中南大学博士后基金(1332／74341015511)、湖南科技大学博士启动基金(E51079)及教育科研基金(G30953)资助项目作者简介：陈琳(1973一)，男，工程师，硕士生